식품의약품안전처 고시 제2016-101호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

2016. 9. 12.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 고시 제2016-101호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

1. 개정 이유

우리나라 국민의 주식인 쌀에 대한 중금속 안전관리를 강화하고자 백미에 무기비소 규격과 시험법을 신설함

2. 주요 내용

가. 식품의 중금속 기준 제·개정[제2. 5. 5) (1)]

1) 우리나라 국민의 주식인 쌀(백미)에 대한 중금속(무기비소) 안전관리 필요

2) 쌀 중 무기비소 규격 신설

3) 우리나라 국민이 주로 섭취하는 식품의 중금속 안전관리 강화

나. 일반시험법 개정[제9. 7. 7.1 7.1.2 7.1.2.4]

1) 쌀 무기비소 기준 신설에 따른 무기비소 시험법 신설

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「식품위생법」 제7조제1항

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고

공고 제2014-298호, 2014.10.1.(2014.10.1.～2014.10.20.)

2) 식품위생심의위원회

가) 2015. 4. 3. 유해오염물질분과 제1차 심의

나) 2016. 5. 3. 유해오염물질분과 제2차 심의

3) 규제심사

가) 국무조정실 규제심사대상 확인증 발급(2016-1599호, 2016. 6. 13.)

나) 식품의약품안전처 자체규제심사(20회, 2016. 6. 17.)

다) 국무조정실 규제개혁위원회 규제심사(531회, 2016. 6. 24. 비중요)

식품의약품안전처 고시 제2016-101호

｢식품위생법｣ 제7조제1항에 따른 ｢식품의 기준 및 규격｣(식품의약품안전처 고시 제2016-72호, 2016. 7. 26.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2016년 9월 12일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제2. 5. 5) 중 (1)을 다음과 같이 한다.

대상식품		납(mg/kg)	카드뮴(mg/kg)	무기비소(mg/kg)
곡류(현미 제외)		0.2 이하	0.1 이하 (밀, 쌀은 0.2 이하)	0.2 이하(쌀에 한한다)*
서류		0.1 이하	0.1 이하	-
콩류		0.2 이하	0.1 이하 (대두는 0.2 이하)	-
견과 종실류	땅콩 또는 견과류	0.1 이하	0.3 이하	-
	유지 종실류	0.3 이하 (참깨에 한한다)	0.2 이하 (참깨에 한한다)	-
과일류		0.1 이하 (사과, 귤, 장과류는 0.2 이하)	0.05 이하	-
엽채류 (결구 엽채류 포함)		0.3 이하	0.2 이하	-
엽경채류		0.1 이하	0.05 이하	-
근채류		0.1 이하(인삼, 산양삼, 도라지, 더덕 2.0 이하)	0.1 이하(양파 0.05 이하, 인삼, 산양삼, 도라지, 더덕 0.2 이하)	-
과채류		0.1 이하 (고추, 호박은 0.2 이하)	0.05 이하 (고추, 호박은 0.1 이하)	-
버섯류		0.3 이하(양송이버섯, 느타리버섯, 새송이버섯, 표고버섯, 송이버섯, 팽이버섯, 목이버섯에 한한다)	0.3 이하(양송이버섯, 느타리버섯, 새송이버섯, 표고버섯, 송이버섯, 팽이버섯, 목이버섯에 한한다)	-
*총비소 0.2 mg/kg 초과 검출 시에만, 무기비소로 시험하여 기준 적용

(1) 농산물의 중금속 기준

제9. 7. 7.1 7.1.2 “7.1.2.4~7.1.2.9”를 “7.1.2.5~7.1.2.10”으로 하고 7.1.2.4를 다음과 같이 신설한다.

7.1.2.4. 무기비소(Inorganic arsenic)

1) 시험법의 적용범위

쌀에 적용한다.

2) 분석원리

쌀 중 무기비소를 5 mM 말론산(malonic acid)으로 추출하여 액체크로마토그래피로 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기

4) 시약 및 시액

가) 물 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 표준원액 : arsenate    (As Ⅴ, Na2HAsO4·7H2O)와 arsenite (As Ⅲ, NaAsO2) 표준품을 각각 5mM malonic acid(pH 5.6)로 용해시켜 As로써 1,000 μg/L이 되게 한다.

다) 혼합표준용액 : 각 표준원액을 5 mM malonic acid(pH 5.6)에 녹여 적당한 농도로 희석하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

라) 5 mM 말론산 용액(pH 5.6) : 말론산(malonic acid, 98 이상%)을 증류수를 사용하여 5 mM이 되도록 녹인 후, 1% ammonia solution을 사용하여 pH 5.6이 되도록 한다.

5) 시험용액의 조제

시료를 분말로 하여 균질화한 것 약 1 g을 원심분리관에 취해  5 mM malonic acid(pH 5.6) 10 mL을 넣은 다음, 마개를 막고 5분간 충분히 흔들어 혼합한다. 이를 80℃의 수욕상에서 30분간 가열하여 1분간 초음파 추출한다. 위와 같은 가열 및 초음파 추출 과정을 3회 반복한다. 다시 30분간 가열하여 5분간 초음파 추출한다. 이를 10℃ 이하 냉장고에서 2시간 이상 냉각 후 10분간 원심분리(3,000 G)한 후 상등액을 0.45 μm 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래피의 측정조건

(1) 컬럼 : Hamilton PRP X-100 (4.1×250 mm, 10 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 : 5 mM malonic acid, pH 5.6

(3) 컬럼온도 : 25℃

(4) 유속 : 1 mL/min

(5) 주입량 : 50 μL

나) 검량선의 작성

혼합표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기로 분리한 목적원소 질량값(m/z 75)을 측정한다. 얻은 크로마토그램상의 As(Ⅴ)와 As(Ⅲ) 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 혼합표준용액의 크로마토그램

그림 1. 혼합표준용액(각 10ppb)의 크로마토그램

7) 정성시험

위의 시험조작조건에서 얻은 시험용액의 크로마토그램으로부터 목적원소의 질량값(m/z 75)의 피크들은 혼합표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻은 시험용액의 피크가 혼합표준용액 피크와 일치할 때 피크높이 또는 피크면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시 후 6개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 이후 최초로 제조·가공 또는 수입한 식품(수입하기 위해 선적한 식품을 포함한다)부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시는 이 고시 시행 당시 제조․가공․판매 또는 수입되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.

신․ 구조문 대비표

현  행

개  정  안

제1. (생  략)

제2. 식품일반에 대한 공통기준 및 규격

1. ∼ 4. (생  략)

5. 식품일반의 기준 및 규격

1) ∼ 4) (생  략)

5) 중금속 기준

(1) 농산물의 중금속 기준

대상식품	납 (mg/kg)	카드뮴 (mg/kg)	<신설>
곡류 (현미 제외)	(생략)	(생략)	<신설>
(생략)	(생략)	(생략)
〃	〃	〃
〃	〃	〃
	〃	〃
〃	〃	〃
〃	〃	〃
〃	〃	〃
〃	〃	〃
〃	〃	〃
〃	〃	〃

<신설>

(2) ∼ (5) (생  략)

6) ∼ 23) (생  략)

6. (생  략)

제3. ∼ 제8. (생  략)

제9. 일반시험법

1. ∼ 6. (생  략)

7. 식품 중 유해물질시험법

7.1 중금속 시험

7.1.1 (생  략)

7.1.2 금속별 시험

7.1.2.1 ∼ 7.1.2.3 (생  략)

<신  설>

7.1.2.4 〜 7.1.2.9 (생  략)

7.2 〜 7.11 (생  략)

8. ∼ 9. (생  략)

제10. ∼ 제11. (생  략)

[별표 1] ∼ [별표 8] (생  략)

제1. (현행과 같음)

제2. 식품일반에 대한 공통기준 및 규격

1. ∼ 4. (현행과 같음)

5. 식품일반의 기준 및 규격

1)  ∼ 4) (현행과 같음)

5) 중금속 기준

(1) 농산물의 중금속 기준

대상식품		납 (mg/kg)	카드뮴 (mg/kg)	무기비소 (mg/kg)
곡류 (현미 제외)		(현행과 같음)	(현행과 같음)	0.2 이하(쌀에 한한다)*
(현행과 같음)		(현행과 같음)	(현행과 같음)
〃		〃	〃
〃	〃	〃	〃
	〃	〃	〃
〃		〃	〃
〃		〃	〃
〃		〃	〃
〃		〃	〃
〃		〃	〃
〃		〃	〃

* 총비소 0.2 mg/kg 초과 검출 시에만, 무기비소로 시험하여 기준 적용

(2) ∼ (5) (현행과 같음)

6) ∼ 23) (현행과 같음)

6. (현행과 같음)

제3. ∼ 제8. (현행과 같음)

제9. 일반시험법

1. ∼ 6. (현행과 같음)

7. 식품 중 유해물질시험법

7.1 중금속 시험

7.1.1 (현행과 같음)

7.1.2 금속별 시험

7.1.2.1 ∼ 7.1.2.3 (현행과 같음)

7.1.2.4. 무기비소(Inorganic arsenic)

1) 시험법의 적용범위

쌀에 적용한다.

2) 분석원리

쌀 중 무기비소를 5 mM 말론산(malonic acid)으로 추출하여 액체크로마토그래피로 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기

4) 시약 및 시액

가) 물 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 표준원액 : arsenate    (As Ⅴ, Na2HAsO4·7H2O)와 arsenite (As Ⅲ, NaAsO2) 표준품을 각각 5mM malonic acid(pH 5.6)로 용해시켜 As로써 1,000 μg/L이 되게 한다.

다) 혼합표준용액 : 각 표준원액을 5 mM malonic acid(pH 5.6)에 녹여 적당한 농도로 희석하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 한다.

라) 5 mM 말론산 용액(pH 5.6) : 말론산(malonic acid, 98 이상%)을 증류수를 사용하여 5 mM이 되도록 녹인 후, 1% ammonia solution을 사용하여 pH 5.6이 되도록 한다.

5) 시험용액의 조제

시료를 분말로 하여 균질화한 것 약 1 g을 원심분리관에 취해  5 mM malonic acid(pH 5.6) 10 mL을 넣은 다음, 마개를 막고 5분간 충분히 흔들어 혼합한다. 이를 80℃의 수욕상에서 30분간 가열하여 1분간 초음파 추출한다. 위와 같은 가열 및 초음파 추출 과정을 3회 반복한다. 다시 30분간 가열하여 5분간 초음파 추출한다. 이를 10℃ 이하 냉장고에서 2시간 이상 냉각 후 10분간 원심분리(3,000 G)한 후 상등액을 0.45 μm 멤브레인필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래피의 측정조건

(1) 컬럼 : Hamilton PRP X-100 (4.1×250 mm, 10 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 이동상 : 5 mM malonic acid, pH 5.6

(3) 컬럼온도 : 25℃

(4) 유속 : 1 mL/min

(5) 주입량 : 50 μL

나) 검량선의 작성

혼합표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기로 분리한 목적원소 질량값(m/z 75)을 측정한다. 얻은 크로마토그램상의 As(Ⅴ)와 As(Ⅲ) 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

다) 혼합표준용액의 크로마토그램

그림 1. 혼합표준용액(각 10ppb)의 크로마토그램

7) 정성시험

위의 시험조작조건에서 얻은 시험용액의 크로마토그램으로부터 목적원소의 질량값(m/z 75)의 피크들은 혼합표준용액 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻은 시험용액의 피크가 혼합표준용액 피크와 일치할 때 피크높이 또는 피크면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

7.1.2.5 〜 7.1.2.10 (현행 7.1.2.4 〜 7.1.2.9와 같음)

7.2 〜 7.11 (현행과 같음)

8. ∼ 9. (현행과 같음)

제10. ∼ 제11. (현행과 같음)

[별표 1] ∼ [별표 8] (현행과 같음)