□ 아바멕틴(Abamectin) 등 27종, 이미다클로프리드(Imidacloprid) 및 클로르페나피르(chlorfenapyr) 시험법

○ 아바멕틴(Abamectin) 등 27종 다성분 시험법

가. 시험법 적용범위

닭고기 및 알에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 대상성분을 1% 아세트산 포함 아세토니트릴로 추출하고, 원심분리하여 상징액을 취해 PSA(primary secandary amine), C18을 이용하여 정제한 후 액체크로마토그래프-질량분석기 및 기체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로혼합 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 1% 아세트산을 포함한 아세토니트릴 15 mL를 가한 뒤 1분간 강하게 흔든 후, 무수황산마그네슘 6 g과 무수아세트산나트륨 1.5 g을 차례로 가하고 10분간 진탕한다. 진탕 후 추출물을 4℃, 4000 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 1,200 mg, C18 400 mg, PSA(Primary-secondary amine) 400 mg과 GCB(Graphitized carbon black) 45 mg이 담긴 50 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 용액 중 상징액 6 mL를 넣고 1분간 강하게 흔들고 이를 4℃, 4000 G에서 10분간 원심분리한다. 상징액 중 3 mL를 취하여 질소로 농축한 후 메탄올을 가하여 최종부피 1 mL가 되게 한 뒤 멤브레인필터(nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 칼럼 : C18(Imtakt, Cadanza CD, 2.0 mm i.d. × 50 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 0.1 % 포름산 및 5 mM 아세트산암모늄 함유 물

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
3.0	90	10
7.0	90	10
7.1	5	95
12.0	5	95

라) 이동상 유량 : 0.2 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive 및 negative ion mode

나) Capillary voltage : 5.5 kV

다) Collision gas : 질소(N2)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	머무름 시간 (min)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)	이온화방법 (Ionization mode)
2,4-dimethylaniline*	3.53	121.2	121.08		107	21	+
				122	105	23
					77	37
Abamectin**	6.78	873.1	872.49		305	31	+
				891	95	95
					568	19
Amitraz*	6.76	293.4	293.18		163	23	+
				294	107	57
					106	83
Bifenthrin***	7.72	422.9	422.12		181	17	+
				440	165	93
					166	57
Carbaryl	4.56	201.2	201.07		145	15	+
				202	127	41
					117	33
Clothianidin	3.73	249.7	249.00		169	17	+
				250	132	23
					113	35
Cypermethrin	6.55	416.3	415.07		191	21	+
				433	127	43
					91	69
Diazinon	5.56	304.3	304.10		169	29	+
				305	153	27
					97	43
Dichlorvos****	4.47	221.0	219.94		109	23	+
				221	79	37
					95	47
Etoxazole	6.33	359.4	359.16		141	43	+
				360	113	85
					304	25
Fenitrothion	3.95	277.2	277.01		174	19	+
				295	154	45
					278	9
Fenobucarb	4.95	207.3	207.12		95	19	+
				208	77	53
					152	11
Fensulfothion	4.71	308.4	308.03		281	21	+
				309	253	25
					173	33
Fipronil	5.25	437.1	435.93		368	25	+
				437	255	41
					290	37
Fipronil sulfone	5.34	453.2	451.93		415	-24	-
				451	282	-38
					244	-64
Flufenoxuron	6.22	488.8	488.03		158	27	+
				489	141	71
					113	103
Isofenphos	5.60	345.4	345.11		245	17	+
				346	217	31
					121	51
Ivermectin*****	7.86	875.1	874.50		569	21	+
				892	307	35
					551	29
Methamidophos	1.62	141.1	141.00		94	21	+
				142	125	19
					79	29
Methidathion	4.86	302.3	301.96		145	17	+
				303	85	27
					58	39
Monocrotophos	3.50	223.2	223.06		127	21	+
				224	58	33
					109	43
Phorate	3.89	260.4	260.01		75	15	+
				261	97	39
					125	25
Phorate oxon	4.85	244.3	244.03		75	17	+
				245	47	41
					41	37
Phorate oxon sulfone	3.89	276.3	276.02		127	21	+
				277	111	39
					99	35
Phorate oxon sulfoxide	3.96	260.3	260.03		111	29	+
				261	97	31
					81	67
Phorate sulfone	4.68	292.4	292.00		171	17	+
				293	97	39
					115	33
Phorate sulfoxide	4.65	276.4	276.00		199	13	+
				277	97	41
					143	29
Pirimiphos methyl	5.68	305.3	305.09		164	29	+
				306	108	37
					67	59
Propoxur	4.46	209.3	209.10		65	43	+
				210	111	21
					93	29
Pyridaben	6.77	364.9	364.13		147	33	+
				365	309	17
					117	89
Spiromesifen	6.25	370.5	370.21		273	15	+
				371	255	33
					187	37
Sulfoxaflor	3.94	277.3	277.04		174	13	+
				278	154	39
					105	15
Tetraconazole	5.17	372.2	371.02	372	159	43	+
					70	43
Trichlorfon	3.89	257.4	255.92		109	21	+
				257	79	43
					83	67

※ 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며, 그 외는 정성이온임

※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

※ Abamectin**의 분석대상물질은 Avermectin B1a 이고, Ivermectin*****의 분석대상물질은 22,23-Dihydroavermectin B1a 임.

※ 이 시험법을 이용하여 위의 분석대상 성분 중 * 표시된 농약이 닭고기 또는 알에서 검출될 경우 정량분석은 첨부의 아미트라즈 시험법을 따르고, *** 표시된 농약의 경우 닭고기의 시험법은 식품공전 7.3.1.4 계열별 시험법으로 하고, **** 표시된 농약이 닭고기 또는 알에서 검출될 경우 정량분석은 식품공전 8.3.108 시험법으로 하며, ***** 표시된 농약이 닭고기 또는 알에서 검출될 경우 정량분석은 식품공전 8.3.9 시험법으로 한다.

4) 검량선 작성

농도별 표준 용액을 일정량 취하여 무처리 시료 추출 용액과 각각 혼합한 후 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입한다. 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

5) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

6) 정량한계

구 분	정량한계(mg/kg)
농 약	닭고기	알
2,4-dimethylaniline	-	-
Abamectin	0.01	0.01
Amitraz	-	-
Bifenthrin	×	0.005
Carbaryl	0.005	0.005
Clothianidin	0.01	0.01
Cypermethrin	0.005	0.005
Diazinon	0.005	0.005
Dichlorvos	-	-
Etoxazole	0.005	0.005
Fenitrothion	0.005	0.005
Fenobucarb	0.005	0.005
Fensulfothion	0.005	0.005
Fipronil	0.005	0.01
Fipronil sulfone	0.005	0.005
Flufenoxuron	0.005	0.005
Isofenphos	0.005	0.005
Ivermectin	-	-
Methamidophos	0.01	0.01
Methidathion	0.005	0.005
Monocrotophos	0.005	0.005
Phorate	0.005	0.005
Phorate oxon	0.005	0.005
Phorate oxon sulfone	0.005	0.005
Phorate oxon sulfoxide	0.005	0.005
Phorate sulfone	0.005	0.005
Phorate sulfoxide	0.005	0.005
Pirimiphos methyl	0.005	0.005
Propoxur	0.005	0.005
Pyridaben	0.005	0.005
Spiromesifen	0.005	0.005
Sulfoxaflor	0.01	0.01
Tetraconazole	0.005	0.005
Trichlorfon	0.01	0.01

표.  정량이 가능한 농약

※ ‘-’ 으로 표시된 농약은 정성만 가능하고, ‘×’ 으로 표시된 농약은 적용하지 않음.

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 확인한다.

(첨부) 아미트라즈(Amitraz) 시험법

가. 시험법 적용범위

닭고기 및 알에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 분석대상물질을 아세토니트릴, 황산마그네슘, 염화나트륨, 시트르산나트륨, 시트르산수소나트륨 또는 헥산, 이소프로필알코올, 수산화나트륨으로 추출하여 C18 으로 정제한 후 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

다. 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 100 mL 용량플라스크에 아미트라즈, 2,4-디메틸아닐린(2,4-Dimethylaniline, 아미트라즈대사체)표준품을 정밀히 달아 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다. 조제된 표준원액은 냉동 보관한다.

4) 혼합표준용액 : 100 mL 용량플라스크에 각 표준원액을 아세토니트릴로 희석하여 적당한 농도가 되게 한다.

5) 10 mM 포름산암모늄(Ammonium formate) 용액: 1,000 mL 용량플라스크에 포름산암모늄 0.63 g을 넣고 물로 표시선까지 채운다.

6) 0.1% 포름산(Formic acid) 함유 메탄올 용액: 1,000 mL 용량플라스크에 포름산 1 mL을 넣고 메탄올로 표시선까지 채운다.

7) 0.1 M 수산화나트륨용액 : 1,000 mL 용량플라스크에 수산화나트륨(NaOH) 4.04 g을 넣고 물로 녹여 표시선까지 채운다.

8) 기타시약: 특급 또는 이와 동등한 것

마. 시험용액의 조제

1) 가금육

균질화한 검체 5 g을 50 mL 원심분리관에 취하고 아세토니트릴 10 mL을 가한 후 1분간 진탕한다. 여기에 황산마그네슘 4 g, 염화나트륨 1 g, 시트르산나트륨 1 g, 시트르산수소나트륨 0.5 g을 가한 뒤 1분간 진탕하고 4℃에서 2,700 G로 10분간 원심분리한다. 새로운 15 mL 원심분리관에 상층액을 취하여 40°C 수용액상에서 질소농축한 후 아세토니트릴 1 mL를 가하여 재분산한다. 이를 5분간 초음파처리한 후, 4℃에서 13,500 G로 3분간 원심분리하여 상층액을 취하고 0.2 µm 막여과지(PTFE membrane filter)로 여과시킨 후 시험용액으로 한다.

2) 알

균질화한 검체 2 g을 15 mL 원심분리관에 취한다. 여기에 0.1 M 수산화나트륨용액 2 mL, 헥산 4 mL, 이소프로필알코올 1.2 mL을 가한 뒤 1분간 진탕한 후 4℃에서 2,700 G로 5분간 원심분리하여 상층액 ⓐ를 취한다. 잔류물에 다시 0.1 M 수산화나트륨용액 2 mL, 헥산 4 mL, 이소프로필알코올 1.2 mL을 가한 뒤 1분간 진탕한 후 4℃에서 2,700 G로 5분간 원심분리하여 상층액 ⓑ를 취한다. 새로운 50 mL 원심분리관에 상층액 ⓐ와 ⓑ를 합한 후 40°C 수용액상에서 질소농축한 후 아세토니트릴 1 mL를 가하여 재분산한다. 이를 5분간 초음파처리한 후, 4℃에서 13,500 G로 3분간 원심분리하여 상층액을 취하고 멤브레인필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 측정조건

가) 칼럼: C18 (Phenomenex Luna, 2.0 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 10 mM 포름산암모늄 용액

시간(분)	A(%)	B(%)
0	10	90
3	100	0
9	100	0
10	10	90
15	10	90

라) 이동상 유량 : 0.25 mL/분

마) 주입량: 10 μL

2) 질량분석기 조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Gas Temperature: 350℃

다) Collision gas: 질소(N2)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

물질명 (Compound)	머무름 시간(분)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision Energy, eV)
아미트라즈 (Amitraz)	9.2	293.41	293.18	294	163	19
					122	43
					107	59
2,4-디메틸아닐린 (2,4-Dimethylaniline)	6.7	121.18	121.08	122	107	23
					77	39
					105	23

※ 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며 그 외 이온들은 정성이온임

※ 각 생성이온(Product ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함

사) 정성시험

1) 정성

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 표준용액 피크의 머무름 시간과 비교하여 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액의 선구이온(Precursor ion) 및 생성이온(Product ion)이 일치하여야 하고, 표준용액과 시험용액의 생성이온간 반응세기의 비율(Response ratio)을 비교하여 그 비율은 주1)과 일치하여야 한다.

주1. 생성이온간 반응세기의 비율 허용범위

이온간 반응세기의 비율(%)	허용범위
> 50 %	≤ 20 %
> 20 %, ≤ 50 %	≤ 25 %
> 10 %, ≤ 20 %	≤ 30 %

2) 표준품 크로마토그램

아미트라즈(9.2분)

2,4-디메틸아닐린(6.7분)

그림 1. 아미트라즈, 2,4-디메틸아닐린 표준품의 크로마토그램 (각 0.005 mg/L)

아. 정량시험

1) 정량

정성시험과 똑같은 조건에서 음성검체(Blank sample)에 표준용액을 일정 농도로 제조(matrix matched calibration standard)한 후 얻어진 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성하고, 시험용액의 크로마토그램으로부터 정량이온(Quantitative ion)의 각 피크 높이 또는 피크 면적에 따라 각각 정량한다.

2) 정량한계

아미트라즈(Amitraz): 0.001 mg/kg

2,4-디메틸아닐린(2,4-Dimethylaniline): 0.005 mg/kg

○ 이미다클로프리드(Imidacloprid) 시험법

가. 시험법 적용범위

닭고기 및 알에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 이미다클로프리드 및 대사산물을 1% 아세트산 포함 아세토니트릴로 추출하여 원심분리한 후 C18을 이용하여 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 이미다클로프리드(imidacloprid) 및 대사산물 이미다클로프리드 우레아(imidacloprid urea), 이미다클로프리드 올레핀(imidacloprid olefin), 5-히드록시 이미다클로프리드(5-hydroxy imidacloprid), 6-클로로니코티닉 엑시드(6-chloronicotinic acid) 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

균질화한 검체 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 1% 아세트산을 포함한 아세토니트릴 용액 15 mL를 가한 뒤 10분간 진탕한 후 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

새로운 15 mL 원심분리관에 C18 400 mg을 넣고 ‘1) 추출’ 과정에서 얻은 상징액 중 6 mL를 취하여 넣은 후, 1분간 진탕하여 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 상징액 중 3 mL를 취하여 질소농축한 후 1% 포름산 함유 50% 아세토니트릴을 가하여 최종부피 1 mL가 되게 한뒤 멤브레인필터(nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 칼럼:  C18(XBridge, 2.1 mm i.d. × 100 mm, 3.5 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 0.1 % 포름산 및 5 mM 아세트산암모늄 함유 물

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
2.0	5	95
4.0	90	10
4.5	70	30
6.0	70	30
7.0	5	95
8.0	5	95

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage:  3.2 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

라) Cone voltage: 54 V(imidacloprid), 44 V(imidacloprid urea), 38 V(imidacloprid olefin), 58 V(5-hydroxy imidacloprid), 60 V(6-chloronicotinic acid)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M+H]+, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
Imidacloprid	255.7	255.05	256	209	21
				175	25
				128	20
Imidacloprid urea	211.6	211.05	212	128	18
				99	18
				126	20
Imidacloprid olefin	253.6	253.0	254	205	16
				171	20
				152	16
5-Hydroxy imidacloprid	271.7	271.04	272	191	18
				225	28
				146	32
6-Chloronicotinic acid	157.6	156.99	158	122	18
				78	20
				112	26

※ 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며 그 외 이온들은 정성이온임

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

Imidacloprid(A: 4.6분), imidacloprid urea(B: 4.4분), imidacloprid olefin(C: 4.3분), 5-hydroxy imidacloprid(D: 4.4분), 6-chloronicotinic acid(E: 4.5분)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 이미다클로프리드 및 각 대사산물을 확인한다.

○ 클로르페나피르(Chlorfenapyr) 시험법

가. 시험법 적용범위

닭고기 및 알에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 대상성분을 1% 아세트산 포함 아세토니트릴로 추출하고, 원심분리하여 상징액을 취해 PSA(primary secandary amine), C18을 이용하여 정제한 후 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 표준품을 아세톤에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로혼합 희석한다.

5) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 1% 아세트산을 포함한 아세토니트릴 15 mL를 가한 뒤 1분간 강하게 흔든 후, 무수황산마그네슘 6 g과 무수아세트산나트륨 1.5 g을 차례로 가하고 10분간 진탕한다. 진탕 후 추출물을 4℃, 4000 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 1,200 mg, C18 400 mg, PSA(Primary-secondary amine) 400 mg과 GCB(Graphitized carbon black) 45 mg이 담긴 50 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 용액 중 상징액 6 mL를 넣고 1분간 강하게 흔들고 이를 4℃, 4000 G에서 10분간 원심분리한다. 상징액 중 3 mL를 취하여 질소로 농축한 후 아세톤을 가하여 최종부피 1 mL가 되게 한 뒤 멤브레인필터(nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프-질량분석기의 분석조건

가) 칼럼 : HP-5MSUI(Agilent, 0.25 mm i.d. x 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상가스 및 유속 : 헬륨(He), 1.0 mL/분

다) 칼럼 온도

온도(℃)	비율(℃/분)	시간(분)
70	-	3.0
180	25	-
300	15	5.0

라) 주입부 온도 : 300℃

마) 검출기 온도 : 310℃

바) 이온화 : 전자충격(EI), 70 eV

사) 주입모드 : splitless

아) 주입량 : 1 μL

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	토막이온 (Fragment ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
Chlorfenapyr	407.6	405.97	137	102	15
			247	227	15

※ 밑줄 표시 되어 있는 것은 정량이온이며, 그 외는 정성이온임

※ 각 토막이온(Fragment ion)에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 토막이온도 적용이 가능함.

2) 검량선 작성

농도별 표준 용액을 일정량 취하여 무처리 시료 추출 용액과 각각 혼합 한 후 기체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입한다. 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림. 기체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

Chlorfenapyr (13.37분)

4) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 확인한다.