식품의약품안전처 고시 제2020-70호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

2020. 8. 4.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 고시 제2020-70호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

1. 개정 이유

국내외에서 사용되는 농약에 대한 잔류허용기준 및 시험법을 신설·개정하여 국민에게 안전한 식품을 공급하고자 함

2. 주요 내용

가. 농산물 중 농약 잔류허용기준 신설 및 개정[안 별표 4 중 (1) 이미녹타딘, (3) 글리포세이트, (9) 델타메트린, (14) 디메토에이트, (21) 디클로르보스, (26) 디페노코나졸, (31) 마이클로뷰타닐, (35) 메토밀, (50) 베나락실, (55) 뷰프로페진, (61) 비펜트린, (68) 사이할로트린, (85) 에토펜프록스, (86) 에토프로포스, (91) 엔드린, (93) 오메토에이트, (101) 이미다클로프리드, (105) 이프로디온, (110) 카두사포스, (112) 카벤다짐, (116) 카탑, (133) 테부코나졸, (135) 터부포스, (163) 펜디메탈린, (170) 펜토에이트, (171) 펜프로파트린, (173) 포레이트, (178) 폭심, (188) 프로파모카브, (192) 프로피코나졸, (198) 피페로닐부톡사이드, (200) 헥사코나졸, (206) 클로르페나피르, (207) 테부페노자이드, (209) 테플루벤주론, (216) 페노뷰카브, (218) 디메토모르프, (225) 사이프로디닐, (227) 아세타미프리드, (228) 아족시스트로빈, (230) 크레속심메틸, (231) 클로르플루아주론, (233) 펜사이큐론, (235) 포스티아제이트, (236) 피리프록시펜, (237) 피메트로진, (238) 플루디옥소닐, (239) 플루아지남, (242) 루페뉴론, (246) 스피노사드, (248) 아바멕틴, (249) 에마멕틴 벤조에이트, (251) 에톡사졸, (255) 파목사돈, (273) 밀베멕틴, (286) 에트리디아졸, (290) 인독사카브, (299) 티플루자마이드, (301) 펜헥사미드, (323) 보스칼리드, (324) 비페나제이트, (325) 사이아조파미드, (326) 아세퀴노실, (332) 클로티아니딘, (333) 테부피림포스, (338) 티아클로프리드, (345) 피라클로스트로빈, (349) 노발루론, (352) 메톡시페노자이드, (353) 메트코나졸, (357) 디티오카바메이트, (361) 테플루트린, (370) 벤티아발리카브아이소프로필, (373) 스피로메시펜, (380) 피리달릴, (384) 사이플루페나미드, (386) 플로니카미드, (391) 만디프로파미드, (393) 메트알데하이드, (395) 플루오피콜라이드, (399) 사이플루메토펜, (403) 메타플루미존, (404) 메트라페논, (405) 사이에노피라펜, (408) 스피네토람, (410) 옥솔린산, (416) 클로란트라닐리프롤, (422) 펜티오피라드, (424) 피리플루퀴나존, (428) 플루오피람, (430) 설폭사플로르, (431) 아이소피라잠, (433) 사이안트라닐리프롤, (435) 펜피라자민, (436) 플루티아닐, (437) 플룩사피록사드, (438) 피리오페논, (439) 스피로테트라맷, (441) 피리벤카브, (442) 플루피라디퓨론, (450) 발리페날레이트, (452) 아이소페타미드, (453) 만데스트로빈, (455) 옥사티아피프롤린, (458) 사이클라닐리프롤, (460) 피카뷰트라족스, (467) 플룩사메타마이드, (468) 티아페나실, (471) 테트라닐리프롤, (472) 클로피랄리드, (487) 퀴녹시펜, (499) 플루티아셋-메틸, (502) 발리다마이신에이, (505) 메타자클로르, (510) 트리티코나졸, (511) 옥시테트라사이클린, (512) 플로메토퀸]

1) 「농약관리법」에 따른 등록(예정) 농약 및 수입 농산물에 잔류허용기준 설정 신청에 따른 농약 잔류허용기준 신설 및 개정 필요

2) 이미녹타딘 등 117종의 농약 잔류허용기준 신설 및 개정

3) 농산물에 농약 잔류허용기준을 합리적으로 신설 및 개정하여 국민에게 안전한 식품 공급

나. 일반시험법 신설 및 개정[안 제8. 7. 7.1 7.1.3 7.1.3.2, 제8. 7. 7.1 7.1.4 7.1.4.12, 제8. 7. 7.1 7.1.4 7.1.4.55, 제8. 7. 7.1 7.1.4 7.1.4.61, 제8. 7. 7.1 7.1.4 7.1.4.233]

1) 노후화된 시험법 개선 및 잔류허용기준이 신설된 농약의 시험법 신설 필요

2) 농산물 중 5종 농약 시험법 신설 및 개정

3) 과학적인 시험법 신설로 검사 신뢰도를 제고함으로서 국민에게 안전한 식품 공급

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「식품위생법」 제7조제1항

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고 : 공고 제2020-163호(2020. 4. 20. ～ 2020. 6. 18.)

2) 식품위생심의위원회

가) 식품위생심의위원회 잔류물질분과 심의: 2020. 7. 8.

3) 규제심사

가) 국무조정실 규제심사 대상여부 : 규제심사 비대상 제2020-1567호(2020.4.13.)

식품의약품안전처 고시 제2020-70호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2020년 8월 4일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.2를 다음과 같이 한다.

7.1.3.2 디메티핀(Dimethipin), 디클로르보스(Dichlorvos), 오메토에이트(Omethoate), 클로르펜빈포스(Chlorfenvinphos), 아진포스메틸(Azinphos-methyl)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 디메티핀, 디클로르보스, 오메토에이트, 클로르펜빈포스 및 아진포스메틸을 1% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여  기체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 디메티핀, 디클로르보스, 오메토에이트, 클로르펜빈포스 및 아진포스메틸 표준품을 아세톤에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: 무수황산마그네슘(MgSO4, Anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, Primary secondary amine), C18(Octadecyl bonded silica)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류는 증류수 5 mL, 두류는 10 mL을 첨가 후 20분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 10 mL 첨가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 10분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 450 mg, 1차 2차 아민 150 mg, C18 150 mg이 담긴 15 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 상층액 3 mL를 넣고 1분간 충분히 혼합한 후 이를 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석조건

가) 컬럼: DB-5MS UI(Agilent Technologies, 0.25 mm I.D. × 30 m L., 0.25 μm)

또는 이와 동등한 것

나) 이동상 가스 및 유속: 헬륨, 1.2 mL/min

다) 컬럼 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 5분간 유지한 후 10℃/분의         속도로 300℃까지 승온하고 3분간 유지

라) 주입부 온도: 280℃

마) Source 온도: 230℃

바) 이온화: 전자충격(EI), 70 eV

사) 주입모드: Splitless

아) 주입량: 1 μL

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
디메티핀 (Dimethipin)	210.3	210.00	118	581)	10
			124	76	10
			124	59	40
디클로르보스 (Dichlorvos)	221.0	219.94	185	931)	20
			185	109	20
			109	79	10
오메토에이트 (Omethoate)	213.2	213.02	156	1101)	10
			156	79	30
			110	79	10
클로르펜빈포스 (Chlorfenvinphos)	359.6	357.97	323	2671)	20
			323	159	40
			267	159	40
아진포스메틸 (Azinphos-methyl)	317.3	317.01	160	771)	20
			160	51	40
			132	77	20

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

2) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림. 기체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

A: 디메티핀(17.1분), B: 디클로르보스(10.3분), C: 오메토에이트(15.2분),

D: (E)-클로르펜빈포스(20.1분), (Z)-클로르펜빈포스(20.3분), E: 아진포스메틸(24.5분)

* 분석기기: GC(Agilent Technologies 7890B GC System), MS/MS(Agilent Technologies 7010 GC/MS Triple Quad),

컬럼(Agilent Technologies, DB-5MS UI, 0.25 mm I.D. × 30 m L., 0.25 μm)

4) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 디메티핀 등 5종의 농약을 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.4 중 7.1.4.12를 다음과 같이 한다.

7.1.4.12 플로메토퀸(Flometoquin)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 플로메토퀸을 메탄올로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 플로메토퀸 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) 실리카 카트리지(silica cartridge): 실리카(1 g) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 10 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 10 g, 서류, 과일류, 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 10 g)을 정밀히 달아 추출용기에 담고 메탄올 50 mL를 넣은 후 10분간 진탕한다. 추출물은 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기를 이용해 흡인여과한 뒤 메탄올 20 mL로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞의 여액과 합친 뒤 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축하여 용매를 모두 날려버린다. 농축 후 잔류물에 물 100 mL를 가하여 혼합한 후 1 N 수산화나트륨 용액을 천천히 가해 pH 8이 되도록 조절한다. 이를 500 mL 용량의 분액여두에 옮기고 염화나트륨 10 g을 넣고 디클로로메탄 30 mL를 차례로 넣고 강하게 흔든다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치시킨 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨에 통과시켜 감압농축플라스크에 받고, 남아있는 수용액 층에 디클로로메탄 30 mL를 추가로 넣고 위의 과정을 반복한다. 이를 40℃ 이하의 수욕상에서 감압농축하여 용매를 모두 날려버린 후, 디클로로메탄 5 mL로 녹인다. 지방성 검체(현미, 대두)의 경우 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL를 잔류물에 넣어 녹인 후 250 mL 분량의 분액여두에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL으로 2회 분배하여 추출한다. 합친 아세토니트릴 층을 40℃에서 감압농축한 후 잔류물에 디클로로메탄 5 mL로 녹인다.

2) 정제

실리카 카트리지에 디클로로메탄 10 mL를 2∼3 방울/초의 속도로 유출하여 버린다. 이어서 고정상 상단이 노출되기 전에 ‘1)추출’로부터 얻은 디클로로메탄에 재용해한 5 mL를 카트리지 상단에 가하여 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 씻어 버리고 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/디클로로메탄(5/95, v/v) 10 mL를 가하여 용출시켜 받는다. ‘1)추출’로부터 얻은 플라스크를 아세톤/디클로로메탄(10/90, v/v) 5 mL를 넣고 재용해한 후 카트리지 상단에 넣고 1∼2 방울/초의 속도로 용출시켜 받은 후, 아세톤/디클로로메탄(20/80, v/v) 10 mL를 용출시켜 감압농축플라스크에 받는다. 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축 후 잔류물에 메탄올을 넣어 최종부피를 10 mL가 되게 한 뒤 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
2.0	20	80
4.0	80	20
8.5	80	20
10.0	20	80
12.0	20	80

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 1.0 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M+H]+, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플로메토퀸 (Flometoquin)	435.4	435.12	436	3921)	25
				376	28

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

플로메토퀸(6.3분)

* 분석기기: LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(XBridgeⓇ C18 , 2.1 mm I.D..× 100 mm L, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.005 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플로메토퀸을 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.4 중 7.1.4.55를 다음과 같이 한다.

7.1.4.55 디티아논(Dithianon)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 디티아논을 4% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 디티아논 표준품을 4% 아세트산 함유 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: C18(Octadecyl bonded silica)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 4 N HCl(곡류 및 두류는 10 mL 가한 후 20분간 방치하고 서류, 과일류 및 채소류는 1 mL 가한다)을 가한다. 여기에 4% 아세트산 함유 아세토니트릴을 25 mL 첨가하여 10분간 진탕하고 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

새로운 15 mL 용량 원심분리관에 C18 500 mg을 넣고 ‘1) 추출’로부터 얻은 원심분리 상층액 중 5 mL와 4% 아세트산 함유 아세토니트릴 5 mL을 넣고 1분간 충분히 흔들어 섞은 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 멤브레인필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.4% 아세트산 및 5 mM 아세트산암모늄 함유 물

(2) 이동상 B: 0.4% 아세트산 및 40% 이소프로판올 함유 아세토니트릴

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	80	20
4.0	70	30
7.0	10	90
10.5	10	90
10.6	80	20
13.5	80	20

라) 이동상 유속: 0.3 mL/분

마) 주입량: 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI negative-ion mode

나) Capillary voltage: 2.7 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M·]-, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
디티아논 (Dithianon)	296.3	295.97	296	2641)	22
				164	28
				238	23

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

Dithianon(7.5분)

* 분석기기: LC(Thermo scientificⓇ Accela), MS/MS(Thermo scientificⓇ US/TSQ vantage),

컬럼(Shiseido Capcell core ADME C18 , 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 2.7 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 디티아논을 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.4 중 7.1.4.61을 다음과 같이 한다.

7.1.4.61 플루오로이미드(Fluoroimide)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 2% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여  액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 플루오로이미드 표준품은 2% 아세트산이 함유 된 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: C18(Octadecyl bonded silica), 흑연화탄소(GCB, Graphitized carbon black)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 4 N HCl(곡류 및 두류는 10 mL를 가한 후 10분간 방치하고 서류, 과일류 및 채소류는 2 mL을 가한다)을 가한다. 여기에 2% 아세트산 함유 아세토니트릴을 20 mL 첨가하여 10분간 진탕하고 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

새로운 15 mL 용량 원심분리관에 C18 500 mg, 흑연화탄소 40 mg을 넣고 ‘1) 추출’ 로부터 얻은 원심분리 상층액 중 5 mL와 2% 아세트산 함유 아세토니트릴 5 mL를 넣고 1분간 충분히 흔들어 섞은 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 멤브레인필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 분석조건

가) 컬럼: C8계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 5 mM 포름산 암모늄 함유 물

(2) 이동상 B: 5 mM 포름산 암모늄 함유 메탄올

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	90	10
1.5	90	10
3.0	10	90
5.0	10	90
5.1	90	10
8.0	90	10

라) 이동상 유속: 0.4 mL/분

마) 주입량: 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 3.7 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플루오로이미드 (Fluoroimide)	260.1	258.96	260	1101)	31
				83	43
				168	24

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며,

제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 정량이온의 피크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

Fluoroimide (4.2분)

* 분석기기: LC(Thermo scientificⓇ Accela), MS/MS(Thermo scientificⓇ US/TSQ vantage),

컬럼(Imtakt UK-C8, 2.0 mm I.D. × 100 mm L, 3 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플루오로이미드를 확인한다.

제8. 7. 7.1 7.1.4 중 7.1.4.233을 다음과 같이 신설한다.

7.1.4.233 옥시테트라사이클린(Oxytetracycline)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 옥시테트라사이클린을 메탄올로 추출한 후 d-SPE(dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 옥시테트라사이클린 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: 무수황산마그네슘(MgSO4, Anhydrous magnesium sulfate),

1차 2차 아민(PSA, Primary secondary amine), C18(Octadecyl         bonded silica), 흑연화탄소(GCB, Graphitized carbon black)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 증류수 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 메탄올 15 mL를 가한 뒤 1분간 흔들고 포름산을 첨가하여 추출용액의 pH를 4로 조절한다. 추출물에 염화나트륨 1 g을 추가하여 10분간 진탕 후 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리하여 상층액 8 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 1,200 mg과 1차 2차 아민 400 mg, C18 400 mg, 흑연화탄소 45 mg이 미리 담겨져 있는 15 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 상층액을 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
4.0	5	95
4.1	95	5
5.6	95	5
5.7	5	95
6.0	0	100
8.0	0	100
8.1	5	95
10.0	5	95

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 1.7 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M+H]+, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
옥시테트라사이클린 (Oxytetracycline)	460.4	460.14	461	4261)	21
				201	35
				443	15

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

옥시테트라사이클린(5.5분)

* 분석기기: LC(ShimadzuⓇ Nexera X2), MS/MS(ShimadzuⓇ LCMS-8060),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 50 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 옥시테트라사이클린을 확인한다.

[별표 4] (1) 이미녹타딘(Iminoctadine) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 한다.

[별표 4] (3) 글리포세이트(Glyphosate) 중 다음 항목을 신설한다.

매실	0.05

[별표 4] (9) 델타메트린(Deltamethrin) 중 “도라지 0.05T”를 “도라지 0.05”로 하고, “망고 0.05T”를 “망고 0.07”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

대추(건조)	0.7

[별표 4] (14) 디메토에이트(Dimethoate) 중 “부추 0.05T”를 “부추 0.05”로 한다.

[별표 4] (21) 디클로르보스(Dichlorvos) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

당근	0.05

레몬	0.05

멜론	0.05

오렌지	0.05

키위	0.05

[별표 4] (26) 디페노코나졸(Difenoconazole) 중 “녹두 0.05”, “대두 0.15†”, “이집트콩 0.07†”을 삭제하고, “귀리 0.05T”를 “귀리 0.05”로 하며, “블루베리 4.0T”을 “블루베리 4.0†”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

두류	0.15†

[별표 4] (31) 마이클로뷰타닐(Myclobutanil) 중 다음 항목을 신설한다.

어수리	10

[별표 4] (35) 메토밀(Methomyl) 중 “자두 0.05T”를 “자두 0.3”으로 한다.

[별표 4] (50) 베나락실(Benalaxyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

냉이	0.07

루꼴라	0.05

부추	0.05

브로콜리	0.05

상추	0.2

순무유채	0.05

시금치	0.05

양배추	0.05

양상추	0.2

[별표 4] (55) 뷰프로페진(Buprofezin) 중 “수삼 0.07”을 “수삼 0.2”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

건삼	0.4

[별표 4] (61) 비펜트린(Bifenthrin) 중 “살구 0.1T”을 “살구 0.3”으로 하고, “체리 0.1T”을 “체리 0.5”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

망고	0.2

[별표 4] (68) 사이할로트린(Cyhalothrin) 중 “레몬 1.0T”, “오렌지 1.0T”을 삭제하고, 다음 항목을 신설한다.

호박잎	5.0

[별표 4] (85) 에토펜프록스(Etofenprox) 중 “망고 0.5T”를 “망고 0.5”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

완두	0.05

[별표 4] (86) 에토프로포스(Ethoprophos) 중 “멜론 0.02T”를 “멜론 0.05”로 하고, “무화과 0.05T”를 “무화과 0.05”로 하며, “미나리 0.05T”를 “미나리 0.7”로 하고, “비트(뿌리) 0.02T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

비트(잎)	0.07

[별표 4] (91) 엔드린(Endrin) 중 “과채류 0.05T”를 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

박과과채류	0.05T

박과이외과채류	0.05T

[별표 4] (93) 오메토에이트(Omethoate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

부추	0.05

풋마늘	0.05

[별표 4] (101) 이미다클로프리드(Imidacloprid) 중 “느타리버섯 0.05T”를 “느타리버섯 0.05”로 하고, “아로니아 0.05T”를 “아로니아 0.7”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

고수(잎)	1.0

호박잎	20

[별표 4] (105) 이프로디온(Iprodione) 중 “수박 0.2T”를 “수박 0.3”으로 한다.

[별표 4] (110) 카두사포스(Cadusafos) 중 “살구 0.05T”를 “살구 0.05”로 하고, “셀러리 0.02T”를 “셀러리 0.05”로 하며, “양상추 0.05T”를 “양상추 0.1”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

상추	0.1

양파	0.05

[별표 4] (112) 카벤다짐(Carbendazim) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.1”로 한다.

[별표 4] (116) 카탑(Cartap) 중 다음 항목을 신설한다.

멜론	0.2

[별표 4] (133) 테부코나졸(Tebuconazole) 중 “살구 2.0T”을 “살구 3.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

보리	0.3

앵두	3.0

참깨	0.2

[별표 4] (135) 터부포스(Terbufos) 중 “대두 0.05T”를 “대두 0.05”로 하고, “셀러리 0.05T”를 “셀러리 0.2”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

루꼴라	0.05

풋콩	0.05

[별표 4] (163) 펜디메탈린(Pendimethalin) 중 “호프 0.05T”를 “호프 0.05†”로 한다.

[별표 4] (170) 펜토에이트(Phenthoate) 중 “매실 0.2T”를 “매실 0.7”로 하고, “체리 0.2T”를 “체리 0.7”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

참외	1.0

[별표 4] (171) 펜프로파트린(Fenpropathrin) 중 “딸기 0.5”를 “딸기 2.0†”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

자두	1.0†

참외	0.3

[별표 4] (173) 포레이트(Phorate) 중 “셀러리 0.05T”를 “셀러리 0.2”로 한다.

[별표 4] (178) 폭심(Phoxim) 중 “콜라비 0.05T”를 “콜라비 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

루꼴라	0.05

[별표 4] (188) 프로파모카브(Propamocarb) 중 “딸기 0.1T”을 “딸기 1.5”로 한다.

[별표 4] (192) 프로피코나졸(Propiconazole) 중 “미나리 0.05T”를 “미나리 1.5”로 한다.

[별표 4] (198) 피페로닐부톡사이드(Piperonyl butoxide) 중 “보리 15†”를 삭제하고, “밀 0.2T”를 “밀 20†”으로 하며, 다음 항목을 신설한다.

곡류(쌀제외)	20†

[별표 4] (200) 헥사코나졸(Hexaconazole) 중 “당근 0.05T”를 “당근 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	0.3

대추(건조)	0.3

브로콜리	0.05

[별표 4] (206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr) 중 “느타리버섯 0.05T”를 “느타리버섯 0.05”로 하고, “우엉 0.1T”을 “우엉 0.15”로 하며, “키위 0.1T”을 “키위 0.7”로 한다.

[별표 4] (207) 테부페노자이드(Tebufenozide) 중 “매실 1.0T”을 “매실 1.5”로 하고, “살구 1.0T”을 “살구 1.5”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

감자	0.05

[별표 4] (209) 테플루벤주론(Teflubenzuron) 중 다음 항목을 신설한다.

커피원두	0.3†

[별표 4] (216) 페노뷰카브(Fenobucarb) 중 “체리 0.05T”를 “체리 0.07”로 한다.

[별표 4] (218) 디메토모르프(Dimethomorph) 중 “블루베리 1.0”을 “블루베리 5.0”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

보리	2.0

[별표 4] (225) 사이프로디닐(Cyprodinil) 중 “체리 2.0T”을 “체리 2.0†”으로 한다.

[별표 4] (227) 아세타미프리드(Acetamiprid) 중 “상추 5.0”을 “상추 15”로 하고, “양상추 10”을 “양상추 15”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

도라지	0.05

[별표 4] (228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin) 중 “배추 0.05”를 “배추 2.0”으로 하고, “양배추 0.05T”를 “양배추 0.05”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

부추	7.0

엇갈이배추	7.0

[별표 4] (230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl) 중 “배추 0.03”을 “배추 0.3”으로 한다.

[별표 4] (231) 클로르플루아주론(Chlorfluazuron) 중 “석류 0.1T”을 “석류 0.2”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

매실	0.4

모과	0.2

살구	0.4

완두	0.05

자두	0.05

[별표 4] (233) 펜사이큐론(Pencycuron) 중 “고구마 0.05T”를 “고구마 0.05”로 하고, “양배추 0.05T”를 “양배추 0.05”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마줄기	0.05

당근	0.05

배추	0.05

엇갈이배추	0.05

[별표 4] (235) 포스티아제이트(Fosthiazate) 중 “무화과 0.05T”를 “무화과 0.05”로 한다.

[별표 4] (236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen) 중 다음 항목을 신설한다.

수박	0.05

[별표 4] (237) 피메트로진(Pymetrozine) 중 “망고 0.5T”를 “망고 0.5”로 하고, “호박잎 10”을 “호박잎 20”으로 하며, 다음 항목을 신설한다.

감	0.5

[별표 4] (238) 플루디옥소닐(Fludioxonil) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

무화과	0.5

비트(잎)	10

[별표 4] (239) 플루아지남(Fluazinam) 중 “대추 1.0”을 “대추 5.0”으로 하고, “대추(건조) 2.0”을 “대추(건조) 10”으로 한다.

[별표 4] (242) 루페뉴론(Lufenuron) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

고구마줄기	0.7

[별표 4] (246) 스피노사드(Spinosad) 중 다음 항목을 신설한다.

양파	0.07†

[별표 4] (248) 아바멕틴(Abamectin) 중 “오렌지 0.02T”를 “오렌지 0.05”로 하고, “유자 0.02T”를 “유자 0.05”로 하며, “호프 0.15T”를 “호프 0.15†”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

당근	0.05

참깨	0.05

포도	0.05

호박잎	3.0

[별표 4] (249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하고, “상추 0.1”을 “상추 0.3”으로 하며, “생강 0.05T”를 “생강 0.05”로 하고, “양상추 0.1”을 “양상추 0.3”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

비트(잎)	0.05

[별표 4] (251) 에톡사졸(Etoxazole) 중 “망고 0.1T”을 “망고 0.1”로 하고, “참나물 5.0T”을 “참나물 6.0”으로 한다.

[별표 4] (255) 파목사돈(Famoxadone) 중 다음 항목을 신설한다.

딸기	2.0

[별표 4] (273) 밀베멕틴(Milbemectin) 중 “레몬 0.2T”를 “레몬 0.5”로 하고, “망고 0.05T”를 “망고 0.05”로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

오렌지	0.5

오미자(건조)	0.07

유자	0.5

체리	0.1

[별표 4] (286) 에트리디아졸(Etridiazole) 중 다음 항목을 신설한다.

참외	0.05

[별표 4] (290) 인독사카브(Indoxacarb) 중 “달래 2.0T”을 “달래 2.0”으로 하고, “아로니아 0.5T”를 “아로니아 5.0”으로 한다.

[별표 4] (299) 티플루자마이드(Thifluzamide) 중 “당근 0.05T”를 “당근 0.05”로 한다.

[별표 4] (301) 펜헥사미드(Fenhexamid) 중 다음 항목을 신설한다.

참외	1.5

[별표 4] (323) 보스칼리드(Boscalid) 중 “당근 0.05T”를 “당근 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

고들빼기	0.05

[별표 4] (324) 비페나제이트(Bifenazate) 중 “블루베리 1.0T”을 “블루베리 1.5”로 한다.

[별표 4] (325) 사이아조파미드(Cyazofamid) 중 “양배추 0.7T”을 “양배추 1.0”으로 한다.

[별표 4] (326) 아세퀴노실(Acequinocyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

매실	3.0

오미자	3.0

[별표 4] (332) 클로티아니딘(Clothianidin) 중 “시금치 0.05”를 삭제하고, “갓 0.05”를 “갓 0.3”으로 하며, “망고 0.04T”를 “망고 0.2”로 하고, “아로니아 0.5T”를 “아로니아 0.7”로 하며, “호박잎 1.0”을 “호박잎 7.0”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

고수(잎)	5.0

[별표 4] (333) 테부피림포스(Tebupirimfos) 중 “고구마줄기 0.05T”를 “고구마줄기 0.05”로 하고, “신선초 0.05T”를 “신선초 0.2”로 한다.

[별표 4] (338) 티아클로프리드(Thiacloprid) 중 “갓 0.5T”를 “갓 20”으로 하고, “비름나물 5.0T”을 “비름나물 20”으로 하며, “키위 0.2T”를 “키위 0.7”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

유채	20

[별표 4] (345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin) 중 “둥굴레(뿌리) 0.05T”를 “둥굴레(뿌리) 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

둥굴레(잎)	3.0

[별표 4] (349) 노발루론(Novaluron) 중 “옥수수 0.05T”를 “옥수수 0.05”로 한다.

[별표 4] (352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.2”로 하고, “생강 0.05T”를 “생강 0.05”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

비트(잎)	20

[별표 4] (353) 메트코나졸(Metconazole) 중 “고구마 0.02T”를 “고구마 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마줄기	0.05

고수(잎)	15

브로콜리	0.05

산수유	0.7

살구	0.7

양배추	0.05

자두	0.3

[별표 4] (357) 디티오카바메이트(Dithiocarbamates) 중 “체리 0.2T”를 “체리 0.7”로 한다.

[별표 4] (361) 테플루트린(Tefluthrin) 중 “고구마줄기 0.05T”를 “고구마줄기 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

루꼴라	0.05

상추	0.05

신선초	0.05

양상추	0.05

[별표 4] (370) 벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

무(뿌리)	0.1

무(잎)	20

양배추	0.2

[별표 4] (373) 스피로메시펜(Spiromesifen) 중 “아로니아 1.0T”을 “아로니아 1.5”로 하고, “망고 0.05T”를 “망고 0.3”으로 한다.

[별표 4] (380) 피리달릴(Pyridalyl) 중 “토란 0.05T”를 “토란 0.05”로 한다.

[별표 4] (384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid) 중 다음 항목을 신설한다.

어수리	3.0

[별표 4] (386) 플로니카미드(Flonicamid) 중 “가지 0.2”를 “가지 0.3”으로 하고, 다음 항목을 신설한다.

쑥갓	10

[별표 4] (391) 만디프로파미드(Mandipropamid) 중 다음 항목을 신설한다.

부추	7.0

[별표 4] (393) 메트알데하이드(Metaldehyde) 중 “아스파라거스 0.05T”를 “아스파라거스 0.07”로 하고, “양상추 1.0T”을 “양상추 2.0”으로 하며, “콜라비 0.05T”를 “콜라비 0.05”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

미나리	3.0

상추	2.0

[별표 4] (395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide) 중 “양상추 1.0T”을 “양상추 7.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	0.3

대추(건조)	0.7

딸기	0.5

상추	7.0

[별표 4] (399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen) 중 “대추 0.1T”을 “대추 0.7”로 하고, “참나물 30T”을 “참나물 30”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

매실	0.7

오미자	0.7

오이	0.05

[별표 4] (403) 메타플루미존(Metaflumizone) 중 “생강 0.05T”를 “생강 0.05”로 하고, “석류 0.5T”를 “석류 0.5”로 하며, “완두 0.05T”를 “완두 0.05”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

마늘	0.05

[별표 4] (404) 메트라페논(Metrafenone) 중 “호프 70T”을 “호프 70†”으로 한다.

[별표 4] (405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen) 중 다음 항목을 신설한다.

참나물	4.0

[별표 4] (408) 스피네토람(Spinetoram) 중 “레몬 0.05T”를 “레몬 0.05”로 하고, “호박잎 3.0”을 “호박잎 5.0”으로 하며, 다음 항목을 각각 신설한다.

아로니아	0.2

유자	0.05

[별표 4] (410) 옥솔린산(Oxolinic acid) 중 다음 항목을 신설한다.

감자	0.05

[별표 4] (416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중 “느타리버섯 0.05T”를 “느타리버섯 0.2”로 하고, “호박잎 7.0”을 “호박잎 15”로 한다.

[별표 4] (422) 펜티오피라드(Penthiopyrad) 중 “복숭아 0.2”를 “복숭아 0.7”로 하고, “풋마늘 0.05”를 “풋마늘 0.2”로 하며, 다음 항목을 신설한다.

당근	2.0

[별표 4] (424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon) 중 “갓 1.0T”을 “갓 8.0”으로 하고, “망고 0.05T”를 “망고 0.07”로 하며, “밤 0.05T”를 “밤 0.05”로 하고, “비름나물 5.0T”을 “비름나물 8.0”으로 하며, “체리 0.05T”를 “체리 0.09”로 하고, “키위 0.05T”를 “키위 0.3”으로 하며, “호박잎 10”을 “호박잎 15”로 한다.

[별표 4] (428) 플루오피람(Fluopyram) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마	0.05

마(건조)	0.05

마늘	0.07

우엉	0.05

풋마늘	0.5

[별표 4] (430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor) 중 “귀리 0.08T”을 “귀리 0.2”로 하고, “호박잎 10”을 “호박잎 15”로 한다.

[별표 4] (431) 아이소피라잠(Isopyrazam) 중 다음 항목을 신설한다.

호박잎	20

[별표 4] (433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole) 중 “비트(뿌리) 0.05T”를 “비트(뿌리) 0.05”로 하고, “비트(잎) 0.5T”를 “비트(잎) 2.0”으로 하며, “호박잎 9.0”을 “호박잎 15”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

루꼴라	15

망고	0.5

무화과	0.5

석류	0.2

옥수수	0.05

[별표 4] (435) 펜피라자민(Fenpyrazamine) 중 “엽경채류 0.2T”를 “엽경채류 2.0”으로 하고, “엽채류 0.2T”를 “엽채류 15”로 한다.

[별표 4] (436) 플루티아닐(Flutianil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

쑥	0.7

엽경채류	0.2

엽채류	1.0

체리	0.4†

호박잎	5.0

[별표 4] (437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad) 중 “엽경채류 0.02T”를 “엽경채류 3.0”으로 하고, “엽채류 0.02T”를 “엽채류 15”로 하며, “치커리 0.05T”를 “치커리 0.07”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

어수리	2.0

콜라비	0.05

호박잎	20

[별표 4] (438) 피리오페논(Pyriofenone) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

엽경채류	2.0

엽채류	7.0

[별표 4] (439) 스피로테트라맷(Spirotetramat) 중 다음 항목을 신설한다.

엽경채류	3.0

[별표 4] (441) 피리벤카브(Pyribencarb) 중 “둥굴레(뿌리) 0.05T”를 “둥굴레(뿌리) 0.05”로 하고, “셀러리 0.07T”을 “셀러리 1.0”으로 하며, “아스파라거스 0.3T”을 “아스파라거스 1.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

가지	0.5

당근	0.7

둥굴레(뿌리, 건조)	0.1

미나리	1.0

엽경채류	2.0

엽채류	7.0

[별표 4] (442) 플루피라디퓨론(Flupyradifurone) 중 “엽경채류 0.3T”을 “엽경채류 1.0”으로 하고, “엽채류 0.2T”를 “엽채류 5.0”으로 한다.

[별표 4] (450) 발리페날레이트(Valifenalate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

박	0.2

부추	20

엽경채류	0.7

엽채류	7.0

토마토	1.0

호박	0.2

[별표 4] (452) 아이소페타미드(Isofetamid) 중 “자두 0.8†”을 “자두 1.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

배	1.0

파	1.5

[별표 4] (453) 만데스트로빈(Mandestrobin) 중 “체리 1.0T”을 “체리 3.0”으로 한다.

[별표 4] (455) 옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

딸기	0.3

엽경채류	0.5

엽채류	2.0

[별표 4] (458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

당근	0.07

순무	0.15

[별표 4] (460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

무(뿌리)	0.05

무(잎)	10

부추	5.0

엽경채류	2.0

엽채류	5.0

[별표 4] (467) 플룩사메타마이드(Fluxametamide) 중 “풋마늘 0.05”를 “풋마늘 0.1”로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

가지	0.5

당근	0.2

대추	1.5

대추(건조)	3.0

미나리	2.0

상추	0.2

양상추	0.2

유자	0.3

자두	0.2

[별표 4] (468) 티아페나실(Tiafenacil) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

당근	0.05

무(뿌리)	0.05

무(잎)	0.05

수박	0.05

[별표 4] (471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

엽경채류	2.0

엽채류	5.0

[별표 4] (472) 클로피랄리드(Clopyralid) 중 다음 항목을 신설한다.

귀리	3.0†

[별표 4] (487) 퀴녹시펜(Quinoxyfen) 중 “포도 2.0T”을 “포도 2.0†”으로 한다.

[별표 4] (499) 플루티아셋-메틸(Fluthiacet-methyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

배	0.05

쌀	0.05

[별표 4] (502) 발리다마이신에이(Validamycin A) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고수(잎)	3.0

풋마늘	1.0

[별표 4] (505) 메타자클로르(Metazachlor) 중 다음 항목을 신설한다.

고구마	0.05

[별표 4] 중 (510) ∼ (512)를 다음과 같이 각각 신설한다.

(510) 트리티코나졸(Triticonazole)

◎ 잔류물의 정의 : Triticonazole

쌀	0.05

(511) 옥시테트라사이클린(Oxytetracycline)

◎ 잔류물의 정의 : Oxytetracycline

감귤	0.3

감자	0.05

갓	5.0

고수(잎)	2.0

고추	1.0

기장	0.5

대두	0.05

대추	0.1

대추(건조)	0.3

돌나물	5.0

딸기	0.2

레몬	0.2

마늘	0.05

매실	1.5

무(뿌리)	0.05

무(잎)	1.0

배	0.05

배추	0.7

복숭아	0.3

브로콜리	0.05

사과	0.05

살구	1.5

상추	7.0

셀러리	0.3

수박	0.05

쑥갓	5.0

양배추	0.05

양상추	7.0

양파	0.05

엇갈이배추	2.0

오이	0.2

자두	0.07

청경채	3.0

체리	0.5

치커리	5.0

키위	1.0

토마토	0.7

파슬리	5.0

풋마늘	0.07

풋콩	0.7

(512) 플로메토퀸(Flometoquin)

◎ 잔류물의 정의 : Flometoquin

감귤	0.1

고추	2.0

딸기	0.5

배추	2.0

엇갈이배추	7.0

오이	0.5

참외	0.3

토마토	0.7

파	3.0

피망	2.0

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 이후 최초로 제조·가공 또는 수입한 식품(선적일 기준)부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시는 이 고시 시행 당시 제조․가공․판매 또는 수입되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.

신․구조문 대비표

현  행

개  정(안)

제1. ∼ 제7. (생   략)

제1. ∼ 제7. (현행과 같음)

제8. 일반시험법

1. ∼ 6. (생   략)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.3.1 (생   략)

7.1.3.2 EPN, 다이아지논(Diazinon), 디메토에이트(Dimethoate), 말라치온(Malathion), 파라치온(Parathion), 페니트로치온(Fenitrothion), 펜치온(Fenthion), 펜토에이트(Penthoate), 메티다치온(Methidathion), 클로르피리포스(Chlorpyrifos), 디크로보스(Dichlorvos), 아진포스메틸(Azinphos -methyl), 오메토에이트(Omethoate), 피리미포스메틸(Pirimiphos-methyl), 클로르펜빈포스(Chlorfenvinphos), 에치온(Ethion), 포사론(Phosalone), 포스메트(Phosmet), 카보페노치온(Carbofenothion)

가. 시험법 적용범위

감귤류, 감자, 고추, 당근, 대두, 딸기, 땅콩, 마늘, 밀가루, 버섯류, 보리, 복숭아, 사과, 상추, 양파, 오렌지, 오이, 옥수수, 토마토, 파, 호박 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 아세톤으로 추출한 후 칼럼 크로마토그래피 (활성탄：미결정셀룰로오스분말 (1：10)의 혼합물)로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프：질소․인 검출기(Nitrogen Phosphorus Detector, NPD) 또는 불꽃광도검출기(Flame Photometric Detector, FPD)를 사용한다.

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물: 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 암버라이트 XAD-8수지(Amberite XAD-8 resin)：암버라이트 XAD-8을 메탄올에 팽윤한 후 2 N 암모니아수∶메탄올(1∶9)의 혼합액, 물 및 2 N 염산：메탄올(1：1)의 혼합액 및 물의 순서로 씻고 씻은 액이 중성으로 될 때까지 물로 씻는다.

4) 표준원액：EPN, 다이아지논, 디메토에이트, 말라치온, 파라치온, 페니트로치온, 펜치온, 펜토에이트, 메티다치온, 클로로피리포스, 디크로보스, 아진포스메틸, 오메토에이트, 피리미포스메틸, 클로로펜빈포스, 에치온, 포사론, 포스메트 및 카보페노치온을 각각 헥산에 녹여 100 mg/kg으로 한다.

5) 표준용액：표준원액을 각각 헥산으로 희석하여 적절한 농도로 혼합, 희석한다.

6) 기타시약：7.1.3.1 BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드린, 엔드린(endrin), 디코폴(dicofol), 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트(chlorobenzilate), 테트라디폰, 엔도설판(α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로로타로닐 4) 시약 및 시액에 따른다.

마. 시험용액의 조제

1) 추출

7.1.3.1 BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드린, 엔드린(endrin), 디코폴(dicofol), 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트(chlorobenzilate), 테트라디폰, 엔도설판(α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로로타로닐 5) 시험용액의 조제 가) 추출에 따라 ★까지 시험하고 그 이후부터는 아래의 조작에 따른다. 여액을 미리 5% 염화나트륨용액 400 mL를 넣은 분액깔때기에 옮기고 이에 20% 디클로로메탄함유벤젠 100 mL를 넣어 1분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 20% 디클로로메탄함유벤젠 100 mL를 넣어 위와 같이 되풀이 하여 디클로로메탄, 벤젠층을 앞의 분액깔때기에 합쳐 물 100 mL로 씻는다. 디클로로메탄, 벤젠층을 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20 mL로 씻은 후 이를 40℃ 이하의 수욕상에서 감압하에 날려보내고 잔류물을 헥산 일정량으로 녹인다. 채소류 및 과실류는 이 농축액을 가지고 다음의 나) 정제에 따라 바로 정제하고 곡류, 콩류 등은 아래와 같은 조작을 거친다. 농축액을 분액깔때기에 옮기고 헥산 소량으로 용기를 씻어 분액깔때기에 넣고 헥산의 양을 15 mL로 한다. 이에 헥산포화아세토니트릴 20 mL를 넣고 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 아세토니트릴층을 미리 5% 염화나트륨용액 400 mL를 넣은 분액깔때기에 옮긴다. 헥산층에 다시 헥산포화아세토니트릴 20 mL씩을 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 아세토니트릴층을 앞의 분액깔때기에 합친다. 이에 20% 디클로로메탄함유벤젠 100 mL를 넣고 1분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 취한다. 물층에 다시 20% 디클로로메탄함유벤젠 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이하여 앞의 디클로로메탄, 벤젠층에 합쳐 물 100 mL로 씻는다. 디클로로메탄, 벤젠층을 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20 mL로 씻은 후 이를 40℃ 이하의 수욕상에서 약 5 mL로 감압하에 농축한다. 유기황화합물이 많이 함유된 검체는 아래의 조작에 따른다. 검체 20 g을 균질기에 넣고 이에 아세토니트릴 100 mL 및 여과보조제 10 g을 넣고 5분간 균질화한 후 흡인여과기로 여과한다. 잔류물은 다시 균질기에 넣고 물 30%를 함유한 아세토니트릴 50 mL를 넣어 위와 같이 되풀이하여 조작한 후 여과한다. 여액을 합쳐서 40℃ 이하의 수욕상에서 아세토니트릴을 감압하에 날려보내고 수용액을 8,500 rpm에서 5분간 원심분리한다. 따로 안지름 20 mm의 칼럼관에 암버라이트 XAD-8 수지를 물에 현탁시켜 40 mm의높이로 충전한 후 물 200 mL, 다음에 5% 염화나트륨용액：메탄올(1：1)의 혼합액 100 mL로 유출시킨다. 이 칼럼에 위의 추출액을 넣고 메탄올 200 mL로 용출한다. 용출액에 물 100 mL를 넣고 40℃ 이하의 수욕상에서 메탄올을 감압하에 날려보낸다. 수용액을 분액깔때기에 옮기고 이에 염화나트륨 5 g 및 20% 디클로로메탄함유벤젠 50 mL를 넣어 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 20% 디클로로메탄함유벤젠 50 mL를 넣고 위와 같이 되풀이한 후 디클로로메탄, 벤젠층을 합쳐 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20 mL로 씻은 후 이를 40℃ 이하의 수욕상에서 감압하에 약 5 mL로 농축한다.

2) 정제

안지름 15 mm의 칼럼관에 활성탄：미결정셀룰로오스분말(1：10)의 혼합물 5 g, 다음에 무수황산나트륨 약 5 g을 각각 벤젠에 현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 벤젠이 남을 정도까지 유출시킨다. 이 칼럼에 위의 농축액을 넣고 벤젠 150 mL로 용출한다. 용출액을 40℃ 이하의 수욕상에서 벤젠을 감압하에 거의 날려보내고 다시 실온에서 질소가스 벤젠을 완전히 날려보내고 즉시 잔류물을 아세톤에 녹여 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 측정조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체：기체크로마토그래프용 크로모솔브 W(AW-DMCS), 크로모솔브 G(AW-DMCS) 및 가스크롬 Q(60～80 mesh, 80～100 mesh) 또는 이와 동등한 것

(2) 고정상액체：기체크로마토그래프용 4% OV-101, 10% DC-200, 10% QF-1, 5% OV-210 및 OV-225

나) 칼럼：안지름 2～3 mm, 길이 100～200 cm의 유리관

다) 시험용액 주입부 및 검출기의 온도：칼럼온도에 따라 180～270℃

라) 칼럼온도

(1) 승온조건：초기온도 140℃에서 시험용액을 주입한 후 4℃/min의 속도로 온도를 상승시켜 240℃에서 마지막 피이크가 나올 때까지 유지한다.

(2) 항온조건：160～240℃

마) 운반기체(carrier gas) 및 유량：질소, 30～50 mL/min(수소 및 공기의 유량은 가장 적절한 조건으로 측정한다)

2) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

사. 정성시험

7.1.3.1 BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드린, 엔드린(endrin), 디코폴(dicofol), 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트(chlorobenzilate), 테트라디폰, 엔도설판(α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로로타로닐 7) 정성시험에 따른다.

주1) 정성시험에서의 측정은 우선 승온조건에 따라 기체크로마토그래피를 하여 유기인제의 존재를 확인하고 그 유기인제에 대해 가장 좋은 항온조건에서 기체크로마토그래피를 하면 시간을 단축할 수 있다.

아. 정량시험

7.1.3.1 BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드린, 엔드린(endrin), 디코폴(dicofol), 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트(chlorobenzilate), 테트라디폰, 엔도설판(α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로로타로닐 6) 시험조작 8) 정량시험에 따른다.

7.1.3.3 ∼ 7.1.4.11 (생   략)

7.1.4.12 디메치핀(Dimethipin)

가. 시험법 적용범위

감자, 기타종실류, 면실, 해바라기씨 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 메탄올로 추출한 후 후로리실 칼럼크로마토그래피로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프∶불꽃광도검출기(FPD, 황용 간섭필타, 파장 394nm)를 사용한다.

라. 시약 및 시액

1) 용매：잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물：증류수 또는 이와 동등한 것

3) 후로리실(Florisil)：칼럼크로마토그래프용 후로리실(177～250 μm)을 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에서 식힌다.

4) 표준원액：디메치핀을 아세톤에 녹여 100 mg/kg이 되게 한다.

5) 표준용액：표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 희석한다.

6) 기타시약：잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체(채소류 및 종실류는 약 1 kg을 정밀히 달아 필요하면 적당량의 물을 넣고 균질화한 후 그 35 g에 상당하는 양을 단다)에 물：메탄올(1：9)의 혼합액 200 mL를 넣고 진탕기로 10분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 여과보조제를 깔은 흡인여과기로 여과한 후 분액깔때기(Ⅰ)에 옮긴다. 잔류물은 다시 위의 분액깔때기에 넣고 물：메탄올(1：9)의 혼합액 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이 하여 여액을 위의 분액깔때기에 합친다. 이에 5% 염화나트륨용액 400 mL 및 헥산 200 mL를 넣고 진탕기로 5분간 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 물층을 분액깔때기(Ⅱ)에 옮긴다. 분액깔때기(Ⅱ)에 클로로포름 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 클로로포름층을 취한다. 물층에 다시 클로로포름 75 mL씩을 넣고 위와 같이 5회 되풀이하여 클로로포름층을 위의 클로로포름층에 합쳐 40℃ 이하의 수욕상에서 감압하에 날려보낸다. 잔사(residue)를 클로로포름：벤젠 (1：4)의 혼합액 10 mL에 녹인다.

2) 정제

안지름 22 mm, 길이 400 mm의 칼럼관에 후로리실 10 g, 다음에 무수황산나트륨 약 3 g을 각각 헥산에 현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 헥산이 남을 정도까지 유출시킨다. 이 칼럼에 위의 녹인 액을 넣고 클로로포름：벤젠(1：4)의 혼합액 90 mL를 넣어 유출시킨 후 아세톤：클로로포름(2：23)의 혼합액 225 mL로 용출한다. 용출액을 40℃ 이하의 수욕상에서 감압하에 날려보낸 후 잔사(residue)를 아세톤에 녹여서 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 측정조건

가) 컬럼충전제

(1) 고정상담체：크로마토그래프용 규조토(125～150 μm)를 6N 염산으로 2시간 환류시켜 세척한 후 유출액이 중성이 될 때까지 물로 씻고 건조하여 메틸실라잔처리[트리메틸클로로실란：피리딘：헥사메틸디실라잔(1：5：3)의 혼합액에 침지하고 10분간 물로 씻어 건조한다]한다.

(2) 고정상액체∶3% 크로마토그래프용 실리콘

나) 칼럼：안지름 3 mm, 길이 2 m의 유리관

다) 시험용액 주입부 및 검출기의 온도：230～250℃

라) 칼럼오븐온도：220℃

마) 운반기체(carrier gas) 및 유량：질소(디메치핀이 약 8분에서 유출하는 유속으로 조정하고 공기 및 수소의 유량은 최적 조건으로 조정한다)

2) 검량선의 작성
표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계

0.05 mg/kg

사. 정성시험

위의 조건에서 시험할 때 시험결과는 표준품과 일치하여야 한다.

아. 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

7.1.4.13 ∼ 7.1.4.54 (생   략)

7.1.4.55 디치아논(Dithianon)

가. 시험법 적용범위

감, 감자, 고추, 고춧잎, 마늘, 매실, 밀감, 복숭아, 배, 사과, 수박, 쌀, 양파, 오이, 참깨, 토마토, 포도, 피망 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 아세톤으로 추출한 후 실리카 및 후로리실 칼럼크로마토그래피로 정제하여 액체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프：자외선흡광검출기(UV photometric detector)를 사용한다.

라. 시약

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것

2) 물: 증류수 및 이와 동등한 것

3) 실리카 및 후로리실：크로마토그래프용(60～100 mesh)으로 130℃에서 하룻밤 가열한 후 데시케이터에서 식힌다.

4) 표준원액：디치아논 표준품을 5%의 초산이 함유된 메탄올에 200 mg/kg으로 조제하여 표준원액으로 한다

5) 표준용액：표준원액을 5%의 초산이 함유된 메탄올을 사용하여 적당한 농도로 희석한다.

6) 기타시약: 잔류농약시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

잘게 썰거나 분쇄한 검체 500 g에 4N HCl 50 mL를 가하여 균질화한 후 그 50 g에 상당하는 양을 정밀히 달아 분액깔때기에 넣고 아세톤 100 mL 및 50 mL로 각각 30분간 2회 추출한다. 추출액은 여과지 및 여과보조제(Celite 545)를 깔은 부흐너깔때기로 감압여과한다. 잔류물을 아세톤 50 mL로 씻고 씻은 액은 위의 여액에 합한 다음 40℃이하의 수욕상에서 감압하에 아세톤을 거의 날려 보낸다. 잔류물을 미리 5% 염화나트륨용액 200 mL 및 헥산 100 mL를 넣은 분액깔때기에 옮기고 진탕기로 심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 헥산층을 삼각플라스크에 옮긴다. 물층에 다시 헥산 100 mL를 넣고 위와 같이 되풀이하여 헥산층을 위의 삼각플라스크에 합하여 무수황산나트륨 칼럼에 통과시켜 탈수한다. 다시 칼럼을 헥산 약 20 mL로 씻은 후 이에 0.5 mL의 초산을 첨가하여 40℃이하의 수욕상에서 감압하에 용매를 모두 날려 버리고 잔류물은 10 mL의 벤젠을 가하여 녹인다.

주1) 디치아논은 식물성분과 반응하여 분해되거나 알카리조건에서 신속히 분해되므로 반드시 산성조건에서 실험을 진행시킨다.

주2) 디치아논은 용액상태에서도 불안정하므로 전처리 및 분석과정을 하루에 마치는 것이 좋다.

2) 정제

안지름 15 mm, 길이 30 cm의 칼럼관에 5% 함수 실리카 15 g과 무수황산나트륨 5 g을 차례로 충전하여 위의 녹인 액을 넣고 벤젠 100 mL로 용출한다. 처음의 40 mL는 버리고 다음의 60 mL를 모아 0.5 mL의 초산을 넣은 후 40℃이하의 수욕상에서 감압하에 벤젠을 모두 날려버린다. 잔류물은 디클로로메탄 10 mL에 녹여 2차 정제를 실시한다. 2차 정제는 안지름 15 mm, 길이 30 cm의 칼럼관에 후로리실 15 g, 다음에 무수황산나트륨 5 g을 각각 디클로로메탄에 현탁시켜 충전하고 그 상단에 소량의 디클로로메탄이 남을 정도까지 유출시킨다. 이 칼럼에 위의 디클로로메탄에 녹인 검체액을 넣고 디클로로메탄 100 mL로 용출한다. 처음의 40 mL는 버리고 다음의 60 mL를 모아 0.5 mL의 초산을 넣은 후 40℃이하의 수욕상에서 감압하에 날려 버린다. 잔류물은 5%의 초산함유 메탄올 4 mL에 녹이고 마이크로필터로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프의 측정조건

가) 컬럼충전제：칼럼크로마토그래프용 ODS(C18) 또는 이와 동등한 것

나) 칼럼：안지름 4.6 mm, 길이 250 mm의 스테인리스관

다) 검출기 및 파장：UV 254nm

라) 이동상：초산：메탄올：물(1:80:20)의 혼합액

마) 유속：디치아논이 약 4～5분에서 유출하는 유속으로 조정한다

2) 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계

0.05 mg/kg

사. 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간(retention time)과 일치하여야 한다.

아. 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

7.1.4.56 ∼ 7.1.4.60 (생   략)

7.1.4.61 플루오로이미드(Fluoroimide)

가. 시험법 적용범위

감, 감자 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 디클로로메탄으로 추출한 후 플로리실 카트리지(Florisil cartridge)로 정제하여 기체크로마토그래프로 측정한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프：전자포획검출기(electron capture detector)를 사용한다.

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 이와 동등 이상인 것

2) 물: 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 후로리실(Florisil) 카트리지：SPE용 또는 이와 동등한 것

4) 표준원액: 플루오로이미드를 벤젠에 녹여 100 mg/kg이 되게 한다.

5) 표준용액: 표준원액을 벤젠에 녹여 적당한 농도로 희석한다.

6) 기타시약：잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 잘게 썰거나 분쇄한 후 30 g을 정밀히 달아 용기에 취하고 디클로로메탄 100 mL 및 무수황산나트륨 70 g을 첨가하여 3분동안 균질화한 다음 이를 여과보조제가 깔린 부흐너깔때기로 감압여과한다. 잔류물에 디클로로메탄 50 mL를 가하고 위와 같이 반복한 후 여액을 합하여 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 모두 날려보낸다. 잔류물은 일정량의 벤젠에 녹인다.

2) 정제

미리 벤젠 5 mL로 활성화한 플로리실 카트리지(Florisil cartridge)에 위의 녹인 액을 초당 2～3방울 속도로 유출하여 버린다. 이어서 벤젠：디클로로메탄(1:2) 혼합액 20 mL로 용출하고 용출액은 40℃이하의 수욕중에서 감압하여 용매를 모두 날려보낸다. 잔류물은 일정량의 벤젠에 용해하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프의 측정조건

가) 칼럼：DB-5 캐필러리 칼럼(30 m×0.2～0.53 mm ID, 0.25 μmdf) 또는 이와 동등한 것

나) 운반기체(carrier gas) 및 유량：질소, 1.0 mL/분

다) 칼럼오븐온도：80℃에서 검체를 주입하고 2분간 유지 후 10℃/분의 비율로 280℃까지 온도를 상승시켜 10분 이상 유지한다

라) 주입부：260℃

마) 검출기온도：280℃

2) 검량선의 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프에 각각 주입한다. 얻어진 크로마토그램상의 각 피이크 높이 또는 면적을 구하여 검량선을 작성한다.

3) 정량한계

0.05 mg/kg

사. 정성시험

위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피이크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피이크의 머무름 시간(retention time)과 일치하여야 한다.

아. 정량시험

정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피이크 높이법 또는 피이크면적법에 따라 정량한다.

7.1.4.62 ∼ 7.1.4.232 (생   략)

<신    설>

제8. 일반시험법

1. ∼ 6. (현행과 같음)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.3.1 (현행과 같음)

7.1.3.2 디메티핀(Dimethipin), 디클로르보스(Dichlorvos), 오메토에이트(Omethoate), 클로르펜빈포스(Chlorfenvinphos), 아진포스메틸(Azinphos-methyl)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 디메티핀, 디클로르보스, 오메토에이트, 클로르펜빈포스 및 아진포스메틸을 1% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여  기체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 기체크로마토그래프-질량분석기(GC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 디메티핀, 디클로르보스, 오메토에이트, 클로르펜빈포스 및 아진포스메틸 표준품을 아세톤에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: 무수황산마그네슘(MgSO4, Anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, Primary secondary amine), C18(Octadecyl bonded silica)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류는 증류수 5 mL, 두류는 10 mL을 첨가 후 20분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 10 mL 첨가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 10분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 450 mg, 1차 2차 아민 150 mg, C18 150 mg이 담긴 15 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 상층액 3 mL를 넣고 1분간 충분히 혼합한 후 이를 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 기체크로마토그래프-질량분석기 분석조건

가) 컬럼: DB-5MS UI(Agilent Technologies, 0.25 mm I.D. × 30 m L., 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

나) 이동상 가스 및 유속: 헬륨, 1.2 mL/min

다) 컬럼 온도: 80℃에서 시험용액을 주입하고 5분간 유지한 후 10℃/분의 속도로 300℃까지 승온하고 3분간 유지

라) 주입부 온도: 280℃

마) Source 온도: 230℃

바) 이온화: 전자충격(EI), 70 eV

사) 주입모드: Splitless

아) 주입량: 1 μL

표. 기체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
디메티핀 (Dimethipin)	210.3	210.00	118	581)	10
			124	76	10
			124	59	40
디클로르보스 (Dichlorvos)	221.0	219.94	185	931)	20
			185	109	20
			109	79	10
오메토에이트 (Omethoate)	213.2	213.02	156	1101)	10
			156	79	30
			110	79	10
클로르펜빈포스 (Chlorfenvinphos)	359.6	357.97	323	2671)	20
			323	159	40
			267	159	40
아진포스메틸 (Azinphos-methyl)	317.3	317.01	160	771)	20
			160	51	40
			132	77	20

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

2) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 기체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

3) 표준품의 크로마토그램

그림. 기체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램

A: 디메티핀(17.1분),

B: 디클로르보스(10.3분),

C: 오메토에이트(15.2분),

D: (E)-클로르펜빈포스(20.1분),

(Z)-클로르펜빈포스(20.3분),

E: 아진포스메틸(24.5분)

* 분석기기: GC(Agilent Technologies 7890B GC System),

MS/MS(Agilent Technologies 7010 GC/MS Triple Quad),

컬럼(Agilent Technologies, DB-5MS UI, 0.25 mm I.D.

× 30 m L., 0.25 μm)

4) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

기체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 디메티핀 등 5종의 농약을 확인한다.

7.1.3.3 ∼ 7.1.4.11 (현행과 같음)

7.1.4.12 플로메토퀸(Flometoquin)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 플로메토퀸을 메탄올로 추출한 후 실리카 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 플로메토퀸 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) 실리카 카트리지(silica cartridge): 실리카(1 g) 고정상이 충전되어 있는 일회용 카트리지(용량 6 mL) 또는 이와 동등한 것

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 10 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 10 g, 서류, 과일류, 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 10 g)을 정밀히 달아 추출용기에 담고 메탄올 50 mL를 넣은 후 10분간 진탕한다. 추출물은 여과지가 깔려있는 부흐너깔때기를 이용해 흡인여과한 뒤 메탄올 20 mL로 잔사 및 용기를 씻어내려 앞의 여액과 합친 뒤 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축하여 용매를 모두 날려버린다. 농축 후 잔류물에 물 100 mL를 가하여 혼합한 후 1 N 수산화나트륨 용액을 천천히 가해 pH 8이 되도록 조절한다. 이를 500 mL 용량의 분액여두에 옮기고 염화나트륨 10 g을 넣고 디클로로메탄 30 mL를 차례로 넣고 강하게 흔든다. 층이 완전히 분리될 때까지 정치시킨 후 디클로로메탄층을 무수황산나트륨에 통과시켜 감압농축플라스크에 받고, 남아있는 수용액 층에 디클로로메탄 30 mL를 추가로 넣고 위의 과정을 반복한다. 이를 40℃ 이하의 수욕상에서 감압농축하여 용매를 모두 날려버린 후, 디클로로메탄 5 mL로 녹인다. 지방성 검체(현미, 대두)의 경우 미리 아세토니트릴로 포화시킨 헥산 30 mL를 잔류물에 넣어 녹인 후 250 mL 분량의 분액여두에 옮기고 미리 헥산으로 포화시킨 아세토니트릴 30 mL으로 2회 분배하여 추출한다. 합친 아세토니트릴 층을 40℃에서 감압농축한 후 잔류물에 디클로로메탄 5 mL로 녹인다.

2) 정제

실리카 카트리지에 디클로로메탄 10 mL를 2∼3 방울/초의 속도로 유출하여 버린다. 이어서 고정상 상단이 노출되기 전에 ‘1)추출’로부터 얻은 디클로로메탄에 재용해한 5 mL를 카트리지 상단에 가하여 1∼2 방울/초의 속도로 유출시켜 씻어 버리고 고정상 상단이 노출되기 전에 아세톤/디클로로메탄(5/95, v/v) 10 mL를 가하여 용출시켜 받는다. ‘1)추출’로부터 얻은 플라스크를 아세톤/디클로로메탄(10/90, v/v) 5 mL를 넣고 재용해한 후 카트리지 상단에 넣고 1∼2 방울/초의 속도로 용출시켜 받은 후, 아세톤/디클로로메탄(20/80, v/v) 10 mL를 용출시켜 감압농축플라스크에 받는다. 이를 40℃ 이하 수욕상에서 감압농축 후 잔류물에 메탄올을 넣어 최종부피를 10 mL가 되게 한 뒤 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
2.0	20	80
4.0	80	20
8.5	80	20
10.0	20	80
12.0	20	80

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 1.0 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M+H]+, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플로메토퀸 (Flometoquin)	435.4	435.12	436	3921)	25
				376	28

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

플로메토퀸(6.3분)

* 분석기기: LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(XBridgeⓇ C18 , 2.1 mm I.D..× 100 mm L, 3.5 μm)

5) 정량한계

0.005 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플로메토퀸을 확인한다.

7.1.4.13 ∼ 7.1.4.54 (현행과 같음)

7.1.4.55 디티아논(Dithianon)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 디티아논을 4% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 디티아논 표준품을 4% 아세트산 함유 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: C18(Octadecyl bonded silica)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 4 N HCl(곡류 및 두류는 10 mL 가한 후 20분간 방치하고 서류, 과일류 및 채소류는 1 mL 가한다)을 가한다. 여기에 4% 아세트산 함유 아세토니트릴을 25 mL 첨가하여 10분간 진탕하고 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

새로운 15 mL 용량 원심분리관에 C18 500 mg을 넣고 ‘1) 추출’로부터 얻은 원심분리 상층액 중 5 mL와 4% 아세트산 함유 아세토니트릴 5 mL을 넣고 1분간 충분히 흔들어 섞은 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 멤브레인필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.4% 아세트산 및 5 mM 아세트산암모늄 함유 물

(2) 이동상 B: 0.4% 아세트산 및 40% 이소프로판올 함유 아세토니트릴

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	80	20
4.0	70	30
7.0	10	90
10.5	10	90
10.6	80	20
13.5	80	20

라) 이동상 유속: 0.3 mL/분

마) 주입량: 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 2.7 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M·]-, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
디티아논 (Dithianon)	296.3	295.97	296	2641)	22
				164	28
				238	23

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

Dithianon(7.5분)

* 분석기기: LC(Thermo scientificⓇ Accela),

MS/MS(Thermo scientificⓇ US/TSQ vantage),

컬럼(Shiseido Capcell core ADME C18 , 2.1 mm I.D.

× 100 mm L., 2.7 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 디티아논을 확인한다.

7.1.4.56 ∼ 7.1.4.60 (현행과 같음)

7.1.4.61 플루오로이미드(Fluoroimide)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체를 2% 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출하고 d-SPE (dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 플루오로이미드 표준품은 2% 아세트산이 함유 된 아세토니트릴에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: C18(Octadecyl bonded silica), 흑연화탄소(GCB, Graphitized carbon black)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고 4 N HCl(곡류 및 두류는 10 mL를 가한 후 10분간 방치하고 서류, 과일류 및 채소류는 2 mL을 가한다)을 가한다. 여기에 2% 아세트산 함유 아세토니트릴을 20 mL 첨가하여 10분간 진탕하고 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 진탕한다. 진탕 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다.

2) 정제

새로운 15 mL 용량 원심분리관에 C18 500 mg, 흑연화탄소 40 mg을 넣고 ‘1) 추출’ 로부터 얻은 원심분리 상층액 중 5 mL와 2% 아세트산 함유 아세토니트릴 5 mL를 넣고 1분간 충분히 흔들어 섞은 후 4℃, 4,500 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 멤브레인필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석조건

가) 컬럼: C8계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 5 mM 포름산 암모늄 함유 물

(2) 이동상 B: 5 mM 포름산 암모늄 함유 메탄올

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	90	10
1.5	90	10
3.0	10	90
5.0	10	90
5.1	90	10
8.0	90	10

라) 이동상 유속: 0.4 mL/분

마) 주입량: 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 3.7 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플루오로이미드 (Fluoroimide)	260.1	258.96	260	1101)	31
				83	43
				168	24

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램

Fluoroimide (4.2분)

* 분석기기: LC(Thermo scientificⓇ Accela),

MS/MS(Thermo scientificⓇ US/TSQ vantage),

컬럼(Imtakt UK-C8, 2.0 mm I.D. × 100 mm L, 3 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플루오로이미드를 확인한다.

7.1.4.62 ∼ 7.1.4.232 (현행과 같음)

7.1.4.233 옥시테트라사이클린

(Oxytetracycline)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등의 식품에 적용한다.

나. 분석원리

검체 중 옥시테트라사이클린을 메탄올로 추출한 후 d-SPE(dispersive-solid phase extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매: 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물: 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액: 옥시테트라사이클린 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액: 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE: 무수황산마그네슘(MgSO4, Anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, Primary secondary amine), C18(Octadecyl bonded silica), 흑연화탄소(GCB, Graphitized carbon black)

6) 기타시약: 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

검체를 분쇄하여 균질화한 후 5 g(곡류 및 두류는 약 1 kg을 혼합하여 표준체 420 μm를 통과하도록 분쇄한 후 5 g, 서류, 과일류 및 채소류는 약 1 kg을 분쇄한 후 5 g)을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 증류수 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 메탄올 15 mL를 가한 뒤 1분간 흔들고 포름산을 첨가하여 추출용액의 pH를 4로 조절한다. 추출물에 염화나트륨 1 g을 추가하여 10분간 진탕 후 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리하여 상층액 8 mL를 취한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 1,200 mg과 1차 2차 아민 400 mg, C18 400 mg, 흑연화탄소 45 mg이 미리 담겨져 있는 15 mL 원심분리관에 ‘1)추출’로부터 얻은 상층액을 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼: C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도: 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A: 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B: 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	5	95
4.0	5	95
4.1	95	5
5.6	95	5
5.7	5	95
6.0	0	100
8.0	0	100
8.1	5	95
10.0	5	95

라) 이동상 유속: 0.2 mL/분

마) 주입량: 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법: ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage: 1.7 kV

다) Collision gas: 아르곤(Ar)

표. 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	평균 분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, [M+H]+, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
옥시테트라사이클린 (Oxytetracycline)	460.4	460.14	461	4261)	21
				201	35
				443	15

1) 정량이온이며, 그 외는 정성이온임.

※ 각 생성이온에 대한 질량분석기의 기기조건은 사용기기의 최적값으로 변경하여 사용할 수 있으며, 제시된 이외의 생성이온도 적용이 가능함.

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

옥시테트라사이클린(5.5분)

* 분석기기: LC(ShimadzuⓇ Nexera X2),

MS/MS(ShimadzuⓇ LCMS-8060),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 50 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 옥시테트라사이클린을 확인한다.

[별표 1] ∼ [별표 3] (생   략)

[별표 4] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) 이미녹타딘(Iminoctadine)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

(2) (생   략)

(3) 글리포세이트(Glyphosate)

(생   략)

<신    설>

(4) ∼ (8) (생   략)

(9) 델타메트린(Deltamethrin)

(생   략)

도라지	0.05T

망고	0.05T

<신    설>

(10) ∼ (13) (생   략)

(14) 디메토에이트(Dimethoate)

(생   략)

부추	0.05T

(15) ∼ (20) (생   략)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(22) ∼ (25) (생   략)

(26) 디페노코나졸(Difenoconazole)

(생   략)

녹두	0.05

대두	0.15†

이집트콩	0.07†

귀리	0.05T

블루베리	4.0T

<신    설>

(27) ∼ (30) (생   략)

(31) 마이클로뷰타닐(Myclobutanil)

(생   략)

<신    설>

(32) ∼ (34) (생   략)

(35) 메토밀(Methomyl)

(생   략)

자두	0.05T

(36) ∼ (49) (생   략)

(50) 베나락실(Benalaxyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(51) ∼ (54) (생   략)

(55) 뷰프로페진(Buprofezin)

(생   략)

수삼	0.07

<신    설>

(56) ∼ (60) (생   략)

(61) 비펜트린(Bifenthrin)

(생   략)

살구	0.1T

체리	0.1T

<신    설>

(62) ∼ (67) (생   략)

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(생   략)

레몬	1.0T

오렌지	1.0T

<신    설>

(69) ∼ (84) (생   략)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(생   략)

망고	0.5T

<신    설>

(86) 에토프로포스(Ethoprophos)

(생   략)

멜론	0.02T

무화과	0.05T

미나리	0.05T

비트(뿌리)	0.02T

<신    설>

(87) ∼ (90) (생   략)

(91) 엔드린(Endrin)

(생   략)

과채류	0.05T

<신    설>

<신    설>

(92) (생   략)

(93) 오메토에이트(Omethoate)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(94) ∼ (100) (생   략)

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(생   략)

느타리버섯	0.05T

아로니아	0.05T

<신    설>

<신    설>

(102) ∼ (104) (생   략)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(생   략)

수박	0.2T

(106) ∼ (109) (생   략)

(110) 카두사포스(Cadusafos)

(생   략)

살구	0.05T

셀러리	0.02T

양상추	0.05T

<신    설>

<신    설>

(111) (생   략)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

(113) ∼ (115) (생   략)

(116) 카탑(Cartap)

(생   략)

<신    설>

(117) ∼ (132) (생   략)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(생   략)

살구	2.0T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(134) (생   략)

(135) 터부포스(Terbufos)

(생   략)

대두	0.05T

셀러리	0.05T

<신    설>

<신    설>

(136) ∼ (162) (생   략)

(163) 펜디메탈린(Pendimethalin)

(생   략)

호프	0.05T

(164) ∼ (169) (생   략)

(170) 펜토에이트(Phenthoate)

(생   략)

매실	0.2T

체리	0.2T

<신    설>

(171) 펜프로파트린(Fenpropathrin)

(생   략)

딸기	0.5

<신    설>

<신    설>

(172) (생   략)

(173) 포레이트(Phorate)

(생   략)

셀러리	0.05T

(174) ∼ (177) (생   략)

(178) 폭심(Phoxim)

(생   략)

콜라비	0.05T

<신    설>

(179) ∼ (187) (생   략)

(188) 프로파모카브(Propamocarb)

(생   략)

딸기	0.1T

(189) ∼ (191) (생   략)

(192) 프로피코나졸(Propiconazole)

(생   략)

미나리	0.05T

(193) ∼ (197) (생   략)

(198) 피페로닐부톡사이드

(Piperonyl butoxide)

(생   략)

보리	15†

밀	0.2T

<신    설>

(199) (생   략)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(생   략)

당근	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(201) ∼ (205) (생   략)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(생   략)

느타리버섯	0.05T

우엉	0.1T

키위	0.1T

(207) 테부페노자이드(Tebufenozide)

매실	1.0T

살구	1.0T

<신    설>

(208) (생   략)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(생   략)

<신    설>

(210) ∼ (215) (생   략)

(216) 페노뷰카브(Fenobucarb)

(생   략)

체리	0.05T

(217) (생   략)

(218) 디메토모르프(Dimethomorph)

(생   략)

블루베리	1.0

<신    설>

(219) ∼ (224) (생   략)

(225) 사이프로디닐(Cyprodinil)

(생   략)

체리	2.0T

(226) (생   략)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(생   략)

상추	5.0

양상추	10

<신    설>

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(생   략)

배추	0.05

양배추	0.05T

<신    설>

<신    설>

(229) (생   략)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(생   략)

배추	0.03

(231) 클로르플루아주론(Chlorfluazuron)

(생   략)

석류	0.1T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(232) (생   략)

(233) 펜사이큐론(Pencycuron)

(생   략)

고구마	0.05T

양배추	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(234) (생   략)

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(생   략)

무화과	0.05T

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(생   략)

<신    설>

(237) 피메트로진(Pymetrozine)

(생   략)

망고	0.5T

호박잎	10

<신    설>

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

<신    설>

<신    설>

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(생   략)

대추	1.0

대추(건조)	2.0

(240) ∼ (241) (생   략)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(243) ∼ (245) (생   략)

(246) 스피노사드(Spinosad)

(생   략)

<신    설>

(247) (생   략)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(생   략)

오렌지	0.02T

유자	0.02T

호프	0.15T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

상추	0.1

생강	0.05T

양상추	0.1

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(250) (생   략)

(251) 에톡사졸(Etoxazole)

(생   략)

망고	0.1T

참나물	5.0T

(252) ∼ (254) (생   략)

(255) 파목사돈(Famoxadone)

(생   략)

<신    설>

(256) ∼ (272) (생   략)

(273) 밀베멕틴(Milbemectin)

(생   략)

레몬	0.2T

망고	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(274) ∼ (285) (생   략)

(286) 에트리디아졸(Etridiazole)

(생   략)

<신    설>

(287) ∼ (289) (생   략)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(생   략)

달래	2.0T

아로니아	0.5T

(291) ∼ (298) (생   략)

(299) 티플루자마이드(Thifluzamide)

(생   략)

당근	0.05T

(300) (생   략)

(301) 펜헥사미드(Fenhexamid)

(생   략)

<신    설>

(302) ∼ (322) (생   략)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(생   략)

당근	0.05T

<신    설>

(324) 비페나제이트(Bifenazate)

(생   략)

블루베리	1.0T

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(생   략)

양배추	0.7T

(326) 아세퀴노실(Acequinocyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(327) ∼ (331) (생   략)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(생   략)

시금치	0.05

갓	0.05

망고	0.04T

아로니아	0.5T

호박잎	1.0

<신    설>

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(생   략)

고구마줄기	0.05T

신선초	0.05T

(334) ∼ (337) (생   략)

(338) 티아클로프리드(Thiacloprid)

(생   략)

갓	0.5T

비름나물	5.0T

키위	0.2T

<신    설>

(339) ∼ (344) (생   략)

(345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)

(생   략)

둥굴레(뿌리)	0.05T

<신    설>

<신    설>

(346) ∼ (348) (생   략)

(349) 노발루론(Novaluron)

(생   략)

옥수수	0.05T

(350) ∼ (351) (생   략)

(352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

생강	0.05T

<신    설>

(353) 메트코나졸(Metconazole)

(생   략)

고구마	0.02T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(354) ∼ (356) (생   략)

(357) 디티오카바메이트(Dithiocarbamates)

(생   략)

체리	0.2T

(358) ∼ (360) (생   략)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(생   략)

고구마줄기	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(362) ∼ (369) (생   략)

(370) 벤티아발리카브아이소프로필

(Benthiavalicarb-isopropyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(371) ∼ (372) (생   략)

(373) 스피로메시펜(Spiromesifen)

(생   략)

아로니아	1.0T

망고	0.05T

(374) ∼ (379) (생   략)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(생   략)

토란	0.05T

(381) ∼ (383) (생   략)

(384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid)

(생   략)

<신    설>

(385) (생   략)

(386) 플로니카미드(Flonicamid)

(생   략)

가지	0.2

<신    설>

(387) ∼ (390) (생   략)

(391) 만디프로파미드(Mandipropamid)

(생   략)

<신    설>

(392) (생   략)

(393) 메트알데하이드(Metaldehyde)

(생   략)

아스파라거스	0.05T

양상추	1.0T

콜라비	0.05T

<신    설>

<신    설>

(394) (생   략)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(생   략)

양상추	1.0T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(396) ∼ (398) (생   략)

(399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen)

(생   략)

대추	0.1T

참나물	30T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(400) ∼ (402) (생   략)

(403) 메타플루미존(Metaflumizone)

(생   략)

생강	0.05T

석류	0.5T

완두	0.05T

<신    설>

(404) 메트라페논(Metrafenone)

(생   략)

호프	70T

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(생   략)

<신    설>

(406) ∼ (407) (생   략)

(408) 스피네토람(Spinetoram)

(생   략)

레몬	0.05T

호박잎	3.0

<신    설>

<신    설>

(409) (생   략)

(410) 옥솔린산(Oxolinic acid)

(생   략)

<신    설>

(411) ∼ (415) (생   략)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(생   략)

느타리버섯	0.05T

호박잎	7.0

(417) ∼ (421) (생   략)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(생   략)

복숭아	0.2

풋마늘	0.05

<신    설>

(423) (생   략)

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(생   략)

갓	1.0T

망고	0.05T

밤	0.05T

비름나물	5.0T

체리	0.05T

키위	0.05T

호박잎	10

(425) ∼ (427) (생   략)

(428) 플루오피람(Fluopyram)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(429) (생   략)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(생   략)

귀리	0.08T

호박잎	10

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(생   략)

<신    설>

(432) (생   략)

(433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)

(생   략)

비트(뿌리)	0.05T

비트(잎)	0.5T

호박잎	9.0

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(434) (생   략)

(435) 펜피라자민(Fenpyrazamine)

(생   략)

엽경채류	0.2T

엽채류	0.2T

(436) 플루티아닐(Flutianil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(생   략)

엽경채류	0.02T

엽채류	0.02T

치커리	0.05T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(438) 피리오페논(Pyriofenone)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(439) 스피로테트라맷(Spirotetramat)

(생   략)

<신    설>

(440) (생   략)

(441) 피리벤카브(Pyribencarb)

(생   략)

둥굴레(뿌리)	0.05T

셀러리	0.07T

아스파라거스	0.3T

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(442) 플루피라디퓨론(Flupyradifurone)

(생   략)

엽경채류	0.3T

엽채류	0.2T

(443) ∼ (449) (생   략)

(450) 발리페날레이트(Valifenalate)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(451) (생   략)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(생   략)

자두	0.8†

<신    설>

<신    설>

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(생   략)

체리	1.0T

(454) (생   략)

(455) 옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(456) ∼ (457) (생   략)

(458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(459) (생   략)

(460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(461) ∼ (466) (생   략)

(467) 플룩사메타마이드(Fluxametamide)

(생   략)

풋마늘	0.05

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(468) 티아페나실(Tiafenacil)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(469) ∼ (470) (생   략)

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(472) 클로피랄리드(Clopyralid)

(생   략)

<신    설>

(473) ∼ (486) (생   략)

(487) 퀴녹시펜(Quinoxyfen)

(생   략)

포도	2.0T

(488) ∼ (498) (생   략)

(499) 플루티아셋-메틸(Fluthiacet-methyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(500) ∼ (501) (생   략)

(502) 발리다마이신에이(Validamycin A)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(503) ∼ (504) (생   략)

(505) 메타자클로르(Metazachlor)

(생   략)

<신    설>

(506) ∼ (509) (생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

주1. ∼ 주9. (생   략)

[별표 1] ∼ [별표 3] (현행과 같음)

[별표 4] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) 이미녹타딘(Iminoctadine)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.05

(2) (현행과 같음)

(3) 글리포세이트(Glyphosate)

(현행과 같음)

매실	0.05

(4) ∼ (8) (현행과 같음)

(9) 델타메트린(Deltamethrin)

(현행과 같음)

도라지	0.05

망고	0.07

대추(건조)	0.7

(10) ∼ (13) (현행과 같음)

(14) 디메토에이트(Dimethoate)

(현행과 같음)

부추	0.05

(15) ∼ (20) (현행과 같음)

(21) 디클로르보스(Dichlorvos)

(현행과 같음)

당근	0.05

레몬	0.05

멜론	0.05

오렌지	0.05

키위	0.05

(22) ∼ (25) (현행과 같음)

(26) 디페노코나졸(Difenoconazole)

(현행과 같음)

<삭    제>

<삭    제>

<삭    제>

귀리	0.05

블루베리	4.0†

두류	0.15†

(27) ∼ (30) (현행과 같음)

(31) 마이클로뷰타닐(Myclobutanil)

(현행과 같음)

어수리	10

(32) ∼ (34) (현행과 같음)

(35) 메토밀(Methomyl)

(현행과 같음)

자두	0.3

(36) ∼ (49) (현행과 같음)

(50) 베나락실(Benalaxyl)

(현행과 같음)

냉이	0.07

루꼴라	0.05

부추	0.05

브로콜리	0.05

상추	0.2

순무유채	0.05

시금치	0.05

양배추	0.05

양상추	0.2

(51) ∼ (54) (현행과 같음)

(55) 뷰프로페진(Buprofezin)

(현행과 같음)

수삼	0.2

건삼	0.4

(56) ∼ (60) (현행과 같음)

(61) 비펜트린(Bifenthrin)

(현행과 같음)

살구	0.3

체리	0.5

망고	0.2

(62) ∼ (67) (현행과 같음)

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(현행과 같음)

<삭    제>

<삭    제>

호박잎	5.0

(69) ∼ (84) (현행과 같음)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(현행과 같음)

망고	0.5

완두	0.05

(86) 에토프로포스(Ethoprophos)

(현행과 같음)

멜론	0.05

무화과	0.05

미나리	0.7

비트(뿌리)	0.05

비트(잎)	0.07

(87) ∼ (90) (현행과 같음)

(91) 엔드린(Endrin)

(현행과 같음)

<삭    제>

박과과채류	0.05T

박과이외과채류	0.05T

(92) (현행과 같음)

(93) 오메토에이트(Omethoate)

(현행과 같음)

마늘	0.05

부추	0.05

풋마늘	0.05

(94) ∼ (100) (현행과 같음)

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(현행과 같음)

느타리버섯	0.05

아로니아	0.7

고수(잎)	1.0

호박잎	20

(102) ∼ (104) (현행과 같음)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(현행과 같음)

수박	0.3

(106) ∼ (109) (현행과 같음)

(110) 카두사포스(Cadusafos)

(현행과 같음)

살구	0.05

셀러리	0.05

양상추	0.1

상추	0.1

양파	0.05

(111) (현행과 같음)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.1

(113) ∼ (115) (현행과 같음)

(116) 카탑(Cartap)

(현행과 같음)

멜론	0.2

(117) ∼ (132) (현행과 같음)

(133) 테부코나졸(Tebuconazole)

(현행과 같음)

살구	3.0

보리	0.3

앵두	3.0

참깨	0.2

(134) (현행과 같음)

(135) 터부포스(Terbufos)

(현행과 같음)

대두	0.05

셀러리	0.2

루꼴라	0.05

풋콩	0.05

(136) ∼ (162) (현행과 같음)

(163) 펜디메탈린(Pendimethalin)

(현행과 같음)

호프	0.05†

(164) ∼ (169) (현행과 같음)

(170) 펜토에이트(Phenthoate)

(현행과 같음)

매실	0.7

체리	0.7

참외	1.0

(171) 펜프로파트린(Fenpropathrin)

(현행과 같음)

딸기	2.0†

자두	1.0†

참외	0.3

(172) (현행과 같음)

(173) 포레이트(Phorate)

(현행과 같음)

셀러리	0.2

(174) ∼ (177) (현행과 같음)

(178) 폭심(Phoxim)

(현행과 같음)

콜라비	0.05

루꼴라	0.05

(179) ∼ (187) (현행과 같음)

(188) 프로파모카브(Propamocarb)

(현행과 같음)

딸기	1.5

(189) ∼ (191) (현행과 같음)

(192) 프로피코나졸(Propiconazole)

(현행과 같음)

미나리	1.5

(193) ∼ (197) (현행과 같음)

(198) 피페로닐부톡사이드

(Piperonyl butoxide)

(현행과 같음)

<삭    제>

밀	20†

곡류(쌀제외)	20†

(199) (현행과 같음)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(현행과 같음)

당근	0.05

대추	0.3

대추(건조)	0.3

브로콜리	0.05

(201) ∼ (205) (현행과 같음)

(206) 클로르페나피르(Chlorfenapyr)

(현행과 같음)

느타리버섯	0.05

우엉	0.15

키위	0.7

(207) 테부페노자이드(Tebufenozide)

매실	1.5

살구	1.5

감자	0.05

(208) (현행과 같음)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(현행과 같음)

커피원두	0.3†

(210) ∼ (215) (현행과 같음)

(216) 페노뷰카브(Fenobucarb)

(현행과 같음)

체리	0.07

(217) (현행과 같음)

(218) 디메토모르프(Dimethomorph)

(현행과 같음)

블루베리	5.0

보리	2.0

(219) ∼ (224) (현행과 같음)

(225) 사이프로디닐(Cyprodinil)

(현행과 같음)

체리	2.0†

(226) (현행과 같음)

(227) 아세타미프리드(Acetamiprid)

(현행과 같음)

상추	15

양상추	15

도라지	0.05

(228) 아족시스트로빈(Azoxystrobin)

(현행과 같음)

배추	2.0

양배추	0.05

부추	7.0

엇갈이배추	7.0

(229) (현행과 같음)

(230) 크레속심메틸(Kresoxim-methyl)

(현행과 같음)

배추	0.3

(231) 클로르플루아주론(Chlorfluazuron)

(현행과 같음)

석류	0.2

매실	0.4

모과	0.2

살구	0.4

완두	0.05

자두	0.05

(232) (현행과 같음)

(233) 펜사이큐론(Pencycuron)

(현행과 같음)

고구마	0.05

양배추	0.05

고구마줄기	0.05

당근	0.05

배추	0.05

엇갈이배추	0.05

(234) (현행과 같음)

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(현행과 같음)

무화과	0.05

(236) 피리프록시펜(Pyriproxyfen)

(현행과 같음)

수박	0.05

(237) 피메트로진(Pymetrozine)

(현행과 같음)

망고	0.5

호박잎	20

감	0.5

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.05

무화과	0.5

비트(잎)	10

(239) 플루아지남(Fluazinam)

(현행과 같음)

대추	5.0

대추(건조)	10

(240) ∼ (241) (현행과 같음)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(현행과 같음)

고구마	0.05

고구마줄기	0.7

(243) ∼ (245) (현행과 같음)

(246) 스피노사드(Spinosad)

(현행과 같음)

양파	0.07†

(247) (현행과 같음)

(248) 아바멕틴(Abamectin)

(현행과 같음)

오렌지	0.05

유자	0.05

호프	0.15†

당근	0.05

참깨	0.05

포도	0.05

호박잎	3.0

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.05

상추	0.3

생강	0.05

양상추	0.3

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

비트(잎)	0.05

(250) (현행과 같음)

(251) 에톡사졸(Etoxazole)

(현행과 같음)

망고	0.1

참나물	6.0

(252) ∼ (254) (현행과 같음)

(255) 파목사돈(Famoxadone)

(현행과 같음)

딸기	2.0

(256) ∼ (272) (현행과 같음)

(273) 밀베멕틴(Milbemectin)

(현행과 같음)

레몬	0.5

망고	0.05

오렌지	0.5

오미자(건조)	0.07

유자	0.5

체리	0.1

(274) ∼ (285) (현행과 같음)

(286) 에트리디아졸(Etridiazole)

(현행과 같음)

참외	0.05

(287) ∼ (289) (현행과 같음)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(현행과 같음)

달래	2.0

아로니아	5.0

(291) ∼ (298) (현행과 같음)

(299) 티플루자마이드(Thifluzamide)

(현행과 같음)

당근	0.05

(300) (현행과 같음)

(301) 펜헥사미드(Fenhexamid)

(현행과 같음)

참외	1.5

(302) ∼ (322) (현행과 같음)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(현행과 같음)

당근	0.05

고들빼기	0.05

(324) 비페나제이트(Bifenazate)

(현행과 같음)

블루베리	1.5

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(현행과 같음)

양배추	1.0

(326) 아세퀴노실(Acequinocyl)

(현행과 같음)

매실	3.0

오미자	3.0

(327) ∼ (331) (현행과 같음)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(현행과 같음)

<삭    제>

갓	0.3

망고	0.2

아로니아	0.7

호박잎	7.0

고수(잎)	5.0

(333) 테부피림포스(Tebupirimfos)

(현행과 같음)

고구마줄기	0.05

신선초	0.2

(334) ∼ (337) (현행과 같음)

(338) 티아클로프리드(Thiacloprid)

(현행과 같음)

갓	20

비름나물	20

키위	0.7

유채	20

(339) ∼ (344) (현행과 같음)

(345) 피라클로스트로빈(Pyraclostrobin)

(현행과 같음)

둥굴레(뿌리)	0.05

둥굴레(뿌리, 건조)	0.05

둥굴레(잎)	3.0

(346) ∼ (348) (현행과 같음)

(349) 노발루론(Novaluron)

(현행과 같음)

옥수수	0.05

(350) ∼ (351) (현행과 같음)

(352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.2

생강	0.05

비트(잎)	20

(353) 메트코나졸(Metconazole)

(현행과 같음)

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

고수(잎)	15

브로콜리	0.05

산수유	0.7

살구	0.7

양배추	0.05

자두	0.3

(354) ∼ (356) (현행과 같음)

(357) 디티오카바메이트(Dithiocarbamates)

(현행과 같음)

체리	0.7

(358) ∼ (360) (현행과 같음)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(현행과 같음)

고구마줄기	0.05

루꼴라	0.05

상추	0.05

신선초	0.05

양상추	0.05

(362) ∼ (369) (현행과 같음)

(370) 벤티아발리카브아이소프로필

(Benthiavalicarb-isopropyl)

(현행과 같음)

무(뿌리)	0.1

무(잎)	20

양배추	0.2

(371) ∼ (372) (현행과 같음)

(373) 스피로메시펜(Spiromesifen)

(현행과 같음)

아로니아	1.5

망고	0.3

(374) ∼ (379) (현행과 같음)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(현행과 같음)

토란	0.05

(381) ∼ (383) (현행과 같음)

(384) 사이플루페나미드(Cyflufenamid)

(현행과 같음)

어수리	3.0

(385) (현행과 같음)

(386) 플로니카미드(Flonicamid)

(현행과 같음)

가지	0.3

쑥갓	10

(387) ∼ (390) (현행과 같음)

(391) 만디프로파미드(Mandipropamid)

(현행과 같음)

부추	7.0

(392) (현행과 같음)

(393) 메트알데하이드(Metaldehyde)

(현행과 같음)

아스파라거스	0.07

양상추	2.0

콜라비	0.05

미나리	3.0

상추	2.0

(394) (현행과 같음)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(현행과 같음)

양상추	7.0

대추	0.3

대추(건조)	0.7

딸기	0.5

상추	7.0

(396) ∼ (398) (현행과 같음)

(399) 사이플루메토펜(Cyflumetofen)

(현행과 같음)

대추	0.7

참나물	30

매실	0.7

오미자	0.7

오이	0.05

(400) ∼ (402) (현행과 같음)

(403) 메타플루미존(Metaflumizone)

(현행과 같음)

생강	0.05

석류	0.5

완두	0.05

마늘	0.05

(404) 메트라페논(Metrafenone)

(현행과 같음)

호프	70†

(405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen)

(현행과 같음)

참나물	4.0

(406) ∼ (407) (현행과 같음)

(408) 스피네토람(Spinetoram)

(현행과 같음)

레몬	0.05

호박잎	5.0

아로니아	0.2

유자	0.05

(409) (현행과 같음)

(410) 옥솔린산(Oxolinic acid)

(현행과 같음)

감자	0.05

(411) ∼ (415) (현행과 같음)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(현행과 같음)

느타리버섯	0.2

호박잎	15

(417) ∼ (421) (현행과 같음)

(422) 펜티오피라드(Penthiopyrad)

(현행과 같음)

복숭아	0.7

풋마늘	0.2

당근	2.0

(423) (현행과 같음)

(424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon)

(현행과 같음)

갓	8.0

망고	0.07

밤	0.05

비름나물	8.0

체리	0.09

키위	0.3

호박잎	15

(425) ∼ (427) (현행과 같음)

(428) 플루오피람(Fluopyram)

(현행과 같음)

마	0.05

마(건조)	0.05

마늘	0.07

우엉	0.05

풋마늘	0.5

(429) (현행과 같음)

(430) 설폭사플로르(Sulfoxaflor)

(현행과 같음)

귀리	0.2

호박잎	15

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(현행과 같음)

호박잎	20

(432) (현행과 같음)

(433) 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole)

(현행과 같음)

비트(뿌리)	0.05

비트(잎)	2.0

호박잎	15

루꼴라	15

망고	0.5

무화과	0.5

석류	0.2

옥수수	0.05

(434) (현행과 같음)

(435) 펜피라자민(Fenpyrazamine)

(현행과 같음)

엽경채류	2.0

엽채류	15

(436) 플루티아닐(Flutianil)

(현행과 같음)

쑥	0.7

엽경채류	0.2

엽채류	1.0

체리	0.4†

호박잎	5.0

(437) 플룩사피록사드(Fluxapyroxad)

(현행과 같음)

엽경채류	3.0

엽채류	15

치커리	0.07

어수리	2.0

콜라비	0.05

호박잎	20

(438) 피리오페논(Pyriofenone)

(현행과 같음)

엽경채류	2.0

엽채류	7.0

(439) 스피로테트라맷(Spirotetramat)

(현행과 같음)

엽경채류	3.0

(440) (현행과 같음)

(441) 피리벤카브(Pyribencarb)

(현행과 같음)

둥굴레(뿌리)	0.05

셀러리	1.0

아스파라거스	1.0

가지	0.5

당근	0.7

둥굴레(뿌리, 건조)0.1

미나리	1.0

엽경채류	2.0

엽채류	7.0

(442) 플루피라디퓨론(Flupyradifurone)

(현행과 같음)

엽경채류	1.0

엽채류	5.0

(443) ∼ (449) (현행과 같음)

(450) 발리페날레이트(Valifenalate)

(현행과 같음)

박	0.2

부추	20

엽경채류	0.7

엽채류	7.0

토마토	1.0

호박	0.2

(451) (현행과 같음)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(현행과 같음)

자두	1.0

배	1.0

파	1.5

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(현행과 같음)

체리	3.0

(454) (현행과 같음)

(455) 옥사티아피프롤린(Oxathiapiprolin)

(현행과 같음)

딸기	0.3

엽경채류	0.5

엽채류	2.0

(456) ∼ (457) (현행과 같음)

(458) 사이클라닐리프롤(Cyclaniliprole)

(현행과 같음)

당근	0.07

순무	0.15

(459) (현행과 같음)

(460) 피카뷰트라족스(Picarbutrazox)

(현행과 같음)

무(뿌리)	0.05

무(잎)	10

부추	5.0

엽경채류	2.0

엽채류	5.0

(461) ∼ (466) (현행과 같음)

(467) 플룩사메타마이드(Fluxametamide)

(현행과 같음)

풋마늘	0.1

가지	0.5

당근	0.2

대추	1.5

대추(건조)	3.0

미나리	2.0

상추	0.2

양상추	0.2

유자	0.3

자두	0.2

(468) 티아페나실(Tiafenacil)

(현행과 같음)

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

당근	0.05

무(뿌리)	0.05

무(잎)	0.05

수박	0.05

(469) ∼ (470) (현행과 같음)

(471) 테트라닐리프롤(Tetraniliprole)

(현행과 같음)

엽경채류	2.0

엽채류	5.0

(472) 클로피랄리드(Clopyralid)

(현행과 같음)

귀리	3.0†

(473) ∼ (486) (현행과 같음)

(487) 퀴녹시펜(Quinoxyfen)

(현행과 같음)

포도	2.0†

(488) ∼ (498) (현행과 같음)

(499) 플루티아셋-메틸(Fluthiacet-methyl)

(현행과 같음)

배	0.05

쌀	0.05

(500) ∼ (501) (현행과 같음)

(502) 발리다마이신에이(Validamycin A)

(현행과 같음)

고수(잎)	3.0

풋마늘	1.0

(503) ∼ (504) (현행과 같음)

(505) 메타자클로르(Metazachlor)

(현행과 같음)

고구마	0.05

(506) ∼ (509) (현행과 같음)

(510) 트리티코나졸(Triticonazole)

◎ 잔류물의 정의 : Triticonazole

쌀	0.05

(511) 옥시테트라사이클린

(Oxytetracycline)

◎ 잔류물의 정의 : Oxytetracycline

감귤	0.3

감자	0.05

갓	5.0

고수(잎)	2.0

고추	1.0

기장	0.5

대두	0.05

대추	0.1

대추(건조)	0.3

돌나물	5.0

딸기	0.2

레몬	0.2

마늘	0.05

매실	1.5

무(뿌리)	0.05

무(잎)	1.0

배	0.05

배추	0.7

복숭아	0.3

브로콜리	0.05

사과	0.05

살구	1.5

상추	7.0

셀러리	0.3

수박	0.05

쑥갓	5.0

양배추	0.05

양상추	7.0

양파	0.05

엇갈이배추	2.0

오이	0.2

자두	0.07

청경채	3.0

체리	0.5

치커리	5.0

키위	1.0

토마토	0.7

파슬리	5.0

풋마늘	0.07

풋콩	0.7

(512) 플로메토퀸(Flometoquin)

◎ 잔류물의 정의 : Flometoquin

감귤	0.1

고추	2.0

딸기	0.5

배추	2.0

엇갈이배추	7.0

오이	0.5

참외	0.3

토마토	0.7

파	3.0

피망	2.0

주1. ∼ 주9. (현행과 같음)

[별표 5] ∼ [별표 7] (생   략)

[별표 5] ∼ [별표 7] (현행과 같음)